流动注射微柱预富集分离和原子吸收联用测定海水中重金属研究.pdf

流动注射微柱在线富集分离系统与原子吸收联用技术用于 海水中痕量重金属检测的研究 摘 要 海水中检测元素的低含量、高背景干扰以及样品处理带来的污染与损失等因素 一直是海水样品分析中急需解决的问题。分析前对样品进行分离、富集等前处理 是提高原子吸收光谱检测选择性和灵敏度的有效手段。经典的手工样品处理方法 费时费力，且在处理过程造成的样品污染不可避免地带来一系列问题，在含有复 杂基体且待测物含量极低的样品中尤为突出。流动注射分析(Flowinjection 化，不仅极大地提高了整个分析过程的效率、可靠性和分析速度，减小了样品污 染概率，也降低了试剂消耗和废液产量，更重要的是使某些难以或无法实现的手 工操作成为可能并且效果出众。为此，作者结合项目工作，从海水重金属污染现 状、国标检测方法及其存在的弊端等发面出发，对流动注射微柱富集分离技术在 原子光谱在线分析中的应用进行了描述。同时，按微柱富集体系填充材料的不同， 对近年来基于微柱系统在线预富集新技术进行了讨论，以期为流动注射在线富集 技术的深入研究提供参考和借鉴。本文使用的氨基膦酸型螯合树脂具有易于制备、 使用寿命长、重现性佳等独特优点。原子吸收光谱法(AAS)是现今较常用的一种元 素分析测试手段，具有仪器费用低、线性范围宽、灵敏度高、分析时间快、和易 于操作等优点而引人关注。本论文旨在建立一种用于监测海水中铅、镉、铜和锌 的海洋行业标准，主要的研究内容如下： 1．用D412螯合树脂微柱富集海水中的Pb(II)，并与火焰原子吸收光谱法联用 流速进柱，被树脂螯合吸附富集，以0．2mol·L。1乙酸铵溶液淋洗柱体去除干扰物， 以硝酸(4mol·L．1)为洗脱液，洗脱液接火焰原子吸收光谱仪雾化器，在线检测。当 腐殖酸对于Pb(II)测定影响。实际应用于海水样品分析，加标回收率在94％一105％ 之间。 2．用3．5％(盐度)人工海水配制标液，D412螯合树脂作微柱填充物，将流动注 酸度条件，进样速度和洗脱条件。在最佳检测条件下当海水样品进样3mL时，Cd(II) 1，C 测检出限0．2孝10。烬·L一，相对标准偏差(RSD)为2．86％(n=1Cd01)=499·Ld)。讨 论了海水中可能存在的共存物对Cd(II)澳J]定的影响。实际应用于杭州湾海水样品分 析，加标回收率为94％。 3．采集2011年1月洋山港港口表层海水样品，分别采用火焰原子吸收分光光 度法和石墨炉原子吸收分光光度法与流动注射在线富集分离技术联用，测定海水 基本达到国家二类海水水质标准；(2)运用此方法测定海水中溶解态Cu、Zn、Pb 和Cd，相对标准偏差(RSD)I％．5％，回收率91％．99％，结果较满意。 关键词：流动注射，螯合树脂微柱，在线富集分离，原子吸收，海水，重金 属 Determinationof MetalsinSeawaterBased on Heavy Study onFlow MicrocolumnPreconcentrationand Injection Separation—AtomicAbsorptionSpectrometry ABSTRACT thatlow valuesandlossin Thefactors content，highbackground sampletreating determinationinseawater havebeenthe inthe metal emergedproblemsheavy samples． and enhancedtheclassical