高效毛细管电泳电导检测系统分析及其毛细管电泳技术在药物研究中的应用.pdf

高效鼍塑笪皇鎏皂昱堕型系统的研究及曼塑篁皇述， ， —，_——f——√‘’—’———+一、___—_--—____一、—————。一 技术在药物分析中的应用 摘 要 高效毛细管电泳是一类以毛细管为分离通道、以高压直 流电场为驱动力的新型液相分离分析技术，它的迅猛发展始 许多多的色谱工作者。与高效液相技术相比，它具有高效、 快速、微量及分离模式多等优点，现已广泛用于生命科学、 医学、药物、环境保护及食品等领域。 、佬细管电泳技术的广泛应用与深入发展所面临的主要挑 战是高灵敏度与多模式检测器的发展。虽然，人们在检测方 法和检测器方面进行了大量的和卓有成效的研究，发展了许 多类型的检测器，有光学、电化学及质谱检测器等，但商品 化的只有紫外检测器和激光诱导荧光检测器。紫外检测器因 其依赖光路长度而影响其灵敏度，激光诱导荧光检测器虽已 达到光谱分析方法的极限一一单原子和单分子检测 ，但由于 分析物一般需经过衍生才可以进行荧光检测，使得其通用性 受到限制，电化学检测器(包括安培检测器和电导检测器) 由于其独特的性能日益受到人们的重视。对于无机离子和一 些吸光性能差的有机物的检测，电导检测等电化学检测技术 显示出极大的优越性。 在毛细管电泳技术中，应用电化学检测器需要解决高压 电场的干扰问题。为此发展了柱端和柱上等检测模式，以及 采用高压电场隔离接口的办法。目前出现了多种接口，但这 些接口不能完全隔离高压电场的干扰，而且还存在强度低、 体积大、制作困难以及导电率低等缺点，因此要真正推广应 用还有相当多的工作要做。 泳电 导检测系统， 我们从1999年开始研究高效毛细管电 取得了～些初步成果。同时，对毛细管电泳技 术在药物分析 的应用进行了一些研究，旨在为药物开发 、质量控制和药理 研究提供一些快速、灵敏、高效和低成本 的分析方法。现将 本论文主要研究工作简述如下： 第一章前言 对毛细管电泳技术的历史发展、进样技术进行了简单的 回顾与评述，对仪器基本结构、电化学检测器特别是电导检 测器的基本原理、研究进展进行了详细介绍，同时也对毛细 管电泳在药物分析中的应用作了评述。最后简述了本论文的 研究方向和研究内容。 第二章毛细管电泳电导检测系统中高压电场隔离接口的研制 本文采用激光烧蚀、HF腐蚀和阴离子膜封堵的方法制作 了一高压电场隔离接口，并对该接口的强度、耐酸碱稳定性、 导电率及隔离电场性能等进行了详细研究，结果表明采用激光 烧蚀、HF腐蚀和阴离子膜封堵的方法制作的高压电场隔离接 口性能优良，有～定潜在的商业价值，可望推广应用。 2 第三章商效毛细管电泳电导检测器的研制 本文采用自制的高压电场隔离导电接1：3与直流高压发生 器、电导率仪、色谱工作站等部件组装成一套高效毛细管电 泳电导检测装置，并在该装置上分离检测了几种氨基酸和金 属离子，获得了比较满意的结果。 第四章苯胺类化合物的胶束电动毛细管色谱优化分离研究 本文研究了对氯．苯胺、对溴．苯胺等几种卤代芳胺的毛细 管电泳分离，讨论了电泳缓冲液体系、缓冲液浓度、十二烷 基硫酸钠(SDS)以及B．环糊精在电泳分离分析中的作用。建 CD饱和液(pH=7．2)为分离体系的胶束毛电动细管色谱法，在 选定的条件下，所研究的几种卤代芳胺在15分钟内达到基线 分离。 第五章高效毛细管电泳检测克莱保健烟贴中的尼古丁 本文采用毛细管区带电泳法分离测定了克莱保健烟贴中尼 古丁的含量。讨论了缓冲液的浓度、缓冲液的pH及工作电压 在电泳分离分析中的影响作用，并将采用毛细管电泳法测定的 结果与采用高效液相色谱法获得的结果进行了比较，结果比较 满意，在0．06—0．5mg／mL的浓度范围内，峰面积与浓度成线性关 回收率为96．O％。 第六章部分水溶性维生素的胶束电动毛细管色谱分离研究 本文采