稀土与水杨醛—1H—苯并三唑乙酰腙配合物的合成及抑菌实验.pdfVIP

维普资讯 第20卷 第 3期 应 用 化 学 V01．20No．3 2003年 3月 CHINESEJ0URNAL 0FAPPU匮D CHEMISTRY M8r．20o3 稀土与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙配合物的 合成及抑菌实验 何水样 胡 亭 杨 锐 赵建社 薛岗林 史启祯 (西北大学化学系，陕西省物理无机化学重点实验室 西安 710069) 摘 要 由水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙(c。H。3 02，SBTH)与稀土高氯酸盐在 甲醇 中合成 了7种新配合物。 经化学分析、元素分析及摩尔电导率的测定确定它们的组成为：RE(HL)：CIO．(ER =Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb， Dy； L=SBTH)。通过 IR、UV光谱及。HNMR研究，说明了配体是 以烯醇式羟基氧 ，去质子酚羟基氧和亚氨 基氮与 ER3 以一个五元环和一个六元环形成三齿配位 的配合物。生物活性实验显示 ，该类配合物对霉菌、芽 孢杆菌和放线菌均有抑制作用。 关键词 稀土 ，SBTH，配合物 ，合成 ，生物活性 中图分类号：O621 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2003)03-0205-05 水杨醛-lH-苯并三唑乙酰腙 (SBTH)是吴绍祖等…1995年合成 的一种新配体 ，并报道 了它与过渡 金属Cu(1I)、Ni(1I)、Cd(II)、Zn(II)配合物的合成与表征 2【．3】。我们曾合成了SBTH与 IJa(II)的配 合物并研究了其热化学性质 ．【J，它与其它稀土元素的配合物及生物活性至今还无报道。本文根据三唑 类芳酰腙显著的生物活性及稀土的促植物生长和抑菌作用 ，又合成了SBTH与其它7种稀土 RE(Ⅲ)的 配合物，表征讨论了它们的配位行为，实验了其中3种稀土配合物对霉菌、放线菌和芽孢杆菌的抑制活 性 ，以期开发新型的药肥双效合剂。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 RE(CIO．)3·nH：O(纯度99．95％)自制；苯并三唑、水合肼、三乙胺 、DMF、甲醇、乙醇、硝基苯、乙腈 (除水预处理)、聚乙二醇、水杨醛均为分析纯。氯乙酸乙酯和碳酸钾为化学纯。 PE-2400型元素分析仪 ；日本岛津 IR-440型红外光谱仪 (KBr压片)；Tu．1201型紫外可见分光光度 计 ；日本 Fx-90Q傅里叶变换核磁共振仪 (TMS为内标，溶剂为氘代 DMSO)；DDS．1lA型电导率仪。 配体水杨醛-lH-苯并三唑乙酰腙 (SBTH)以苯并三唑、氯乙酸 乙酯、水合肼和水杨醛为原料，按文献 [1]方法合成。合成路线如下 ： H OHC H ＼ ＼ CH2c02c2 c c0NHNH2 熔点为218—220℃，与文献[1]值 (220—221℃)相近，元素分析结果(见表 1)符合水杨醛．1H．苯 2002-06·19收稿，2002．11-29修回 陕西省 自然科学基金 (o2H010)和北京大学稀土材料化学及应用国家重点实验室资助课题 - 通讯联系人 ：何水样。女，1946年生 ，教授 ；E-mail：xdhsy@263．net；研究方向：稀土化学及生物无机化学 维普资讯 应 用 化 学 第 2O卷 并三唑乙酰腙(SBTH)的组成。 1．2 配合物的合成 将4mmol配体 SBTH加人 100mL甲醇和 4mmol去质子剂三乙胺 ，于7O℃水浴 中加热 回流，约 0．5h全部溶解 ，呈亮黄色