《人参皂苷Rg1键合硅胶固定相的制备、表征及应用（二）.》.pdfVIP

天然产物研究与开发 NatProdResDev2014，26：824-829 文章编号：1001-6880(2014)6-0824-06 人参皂苷 Rg。键合硅胶 固定相的制备、表征及应用 (二) 谷晓娟，韩亚琼，李心怡，沈报春 昆明医科大学药学院 云南省天然药物药理重点实验室 ，昆明650500 摘 要：采用 “一锅法”，以 1，6-己二异氰酸酯作为间隔臂 ，制备了一种新型天然中草药药用成分键合 固定 相——人参皂苷Rg。键合硅胶固定相 (250inm~4．6mm，5 m)，以元素分析、热重分析和电镜扫描对 自制的人 参皂苷Rg键合硅胶固定相进行表征。采用该固定相，建立三七总皂苷原料药的HPLC指纹图谱方法，乙腈-水 为流动相梯度洗脱 ，检测波长203nm，柱温25℃，流速O．8mL／min，进样量 1O 。以人参皂苷Re色谱峰为参 照峰，确定2O个共有峰。1O批三七总皂苷原料药指纹图谱相似度为0．882～0．999。以人参皂苷Rg键合硅胶 固定相分离三七总皂苷中的皂苷成分，为天然产物的分离分析提供新的思路。 关键词：高效液相色谱；指纹图谱；人参皂苷Rg键合硅胶固定相；固定相表征；三七总皂苷原料药 中图分类号：R282；R917；0658 文献标识码：A ． Preparation，CharacterizationandApplicationofGinsenoside RgI-bondedSilicaGelStationaryPhase(H) GUXiao-juan，HANYa—qiong，LIXin—yi，SHENBao—chun SchoolofPharmaceuticalScienceYunnanKeyLaboratoryofPharmacolo~forNatural Products，KunmingMedical University，YunnanKunming650500，China Abstract：Anewginsenosidensl-bondedsilicagelstationaryphase(250mm×4．6mm，5 m)Waspreparedbyone- potreactionmethodusing1，6-diisocyanatea8spaceralTt1．Thecharacterizationofthenew self-madeginsenosideRgI— bondedsilicagelstationarywasdonebyelementalanalysis，htermalanalysisnadscanningelectronmicroscope(SEM)． TheHPLCfingerprintofActivePharmaceuticalIngredient(API)ofPanaxnotoginsengsaponins(PNS)onhte~nsen- osideRSl—bondedsilicagelstationaryphaseWas established．Thechromatographicfingeprrintsof10batchesPNSAP1 weredeterminedonhteself-madeginsenosideRgl—bondedsilicagelcolumn．Themobliephaseconsistedofacetonitrile nadwaterwiht gradientelutionmode．ThedetectionwavelengthWas 203nln，htecolumnoventemperatureWas main- taindeat25 ，theflowratewas0．8mL／minandthei~eetionvolumewas10 L．Basedonhtepeakofginsenoside Re，20commonpeakswereselectde ，thesimilaritybetw