ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素.pdfVIP

2015年 8月 贵 金 属 Aug．2015 第 36卷第 3期 PreciousMetals Vo1．36，No．3 ICP．MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素 李光俐，何 姣，周世平，方海燕，朱武勋，孙 祺，方 卫，王应进 (贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106) 摘 要：试样用盐酸一硝酸溶解，采用反应池技术消除复合离子对 Cr、si元素的干扰，Pt对 Au元 素影响采用反应池技术与等效法扣除，以内标校正法直接测定其它 15个元素。优化选择 了测定同 位素和内标元素，考察了基体效应对测定结果的影响，建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—Ms)法测 定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0．003l～1．16ng／mL，样品的加标 回收率在 85．7％ 119．8％之间，相对标准偏差(RSD)301．76％~4．50％。方法可以满足 4~5N高纯铂产 品的测定要求。 关键词：分析化学；电感耦合等离子体质谱／(ICP．Ms)；反应池技术；高纯铂；痕量杂质元素 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1004．0676(2015)03．0060—07 Determinationof18Trace-impuritiesinHighPurityPlatinum byICP—M S LIGuangli，HEJiao，ZHOUShiping，FANGHaiyan，ZHUWuxun，SUNQi，FANGw_ei，WANGYingjin (StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesforComprehensiveUtilizationofPlatinumMetals， Sino—PlatinumMetalsCo．Ltd．，Kunming650106，China) Abstract：TheinterferencesforCr,SiandAuproducedbypolyatomicionswereeliminatedbyreaction celltechnologyandtheinterferencewithminusequivalentconcentrationmehtod．Theotherl5impurities were determined directly by intemalstandard correction mehtod．The sampleswere dissolved in HC1一HNO3．Undertheoptimizedconditionsofmeasured isotopesand intemalstandard elements，hte matrixeffectswereinvestigatedandthemehtodofrhteanalysisof18rtace-impuritiesinhighpurity platinum wasestablished．Determinationlimitsobtainedrnaged0．0031～1．16ng／mLofrl8impurities．The recoveryofstandardadditionwasintherangeof85．7‰ l19．8％．andhterelativestandarddeviation(RSD) was1．76％~4．50％．Themethodcanbeusedforhtenaalysisof4-5Nhighpuriytplatinumproducts． Keywords：analyticalchemistry；inductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS)；reactioncell technology；highpuriytplatinum；rtaceimpurities 目前国内铂纯度检测的标准方法多为直流 电弧 99．99％以上样品的杂质分析。 发射