烟叶化学组成特征研究及其烟叶有机氯农药残留的分析.pdf

摘要 硕Ij论文 摘要 本文建立了基于GC／FID／MS的烟叶化学组成研究方法和GC／1．tECD／MS．SIM的 烟叶中有机氯农药残留的分析方法。 优化了超声波辅助液一液萃取、加速溶剂萃取的操作条件，结果表明：超声波辅 mL乙醚和5mL正戊烷做萃取溶剂，超声20min，重复三次即 助液一液萃取在用10 可获得较好的回收率，加速溶剂萃取在1 g石英砂混合、10％丙酮／水(体 g烟末和12 积比)做萃取溶剂，125℃萃取，每次萃取10min循环三次即可获得好的重现性和 回收率。考察了同时蒸馏法、超声辅助液一液萃取、加速溶剂萃取的重现性及回收率。 结果显示：同时蒸馏法和超声波辅助液一液萃取的重现性良好，RSD％都在5％ min之后的物质 左右，加速溶剂萃取在10min之前的物质RSD％超过了10％，10 的RSD％在6％左右，除去2，3．戊二酮，同时蒸馏法对其它13种标样的回收率均 在80％--110％之间，超声波辅助液一液萃取对2，3一戊二酮、异戊醇和环戊酮的 剂萃取对出峰时间在10min之前的2，3一戊二酮、异戊醇、环戊酮和2一甲基四氢 呋喃一3酮的回收率较低，其它标样均在80％一110％之间。 针对烟叶中浓度较大组分，完成了基于G叩ID／MS的烟叶指纹图谱的分析方法， 将此法用于两个等级的烟叶叶组的化学组成表征，差异性化合物经质谱鉴定为尼古 丁、新植二烯和维生素E。 o： 建立了ASE萃取--SPE净化一GC／1．tECD／MS．SIM检测烟叶中的有机氯农药残 留的分析方法。七种标样的检出限为：Q．六六六2．27 ppb，13．六六六2．06ppb，Y 7 7 ．六六六2．88 DDE2．55 DDD2．54 ppb、6．六六六2．15ppb、PP ppb，PP ppb，PP ’DDT 2．32 ppb，低于食品中允许限量(mg／kg)。 关键词：烟叶气相色谱有机氯农药加速溶剂萃取 同时蒸馏法 Abstract on andan chemical basedGC／FID／MS An methodoftobacco components analytical in methodof residuals pesticides ECD／MS．．SIM—-based organochlorine GC／la analytical tobaccowere developed． water solventextractionandsubcriti