溶胶-凝胶生物玻璃多孔材料显微结构和生物活性的扫描电镜及红外光谱分析.pdfVIP

维普资讯 第22卷 第4期 电 子 显 微 学 报 V01．22．No．4 2003年 8月 JournalofChineseElectronMicroscopySocie~ 2003．8 文章编号：1000．6281(2003)04．0340．07 溶胶一凝胶生物玻璃多孔材料显微结构和 生物活性的扫描电镜及红外光谱分析 陈晓峰 ，王迎军 ，赵娜如 ，郑裕 东 ， 叶建东 ，张晓凯 ，张梅梅 (1华南理工大学材料学院生物材料研究所 ，广东 广州，510640； 2山东师范大学分析测试中心，山东济南，250014； 3山东轻工业学院材料科学与工程系，山东 济南250100) 摘 要 ：本文利用溶胶．凝胶法制备 了CaO． O．SiO2系统生物活性玻璃，并 以其为原料制备 了用于骨修复及骨组 织工程支架的块状生物活性材料。利用体外实验方法(invitro)结合 X射线衍射 (XRD)、扫描 电子显微镜(SEM)和傅 立叶变换红外光谱分析(FTIR)技术对不同烧结工艺制备 的材料结构、晶相和生物活性 的影响进行 了分析研究。研 究表明，经 800~C和 1100~C烧结5min的两种材料均有硅磷酸钙 Ca5(PO,)SiO4微晶相析出。烧结温度越高，析出微 晶相的体积比例越大，材料 的生物活性则越低。在模拟生理溶液 中碳酸羟基磷灰石 (HCA)只在烧结体 中的玻璃颗 粒表面形成，而在其硅磷酸钙 ca(PO,)，SiO4微晶相表面未发现 HCA形成。 关键词 ：溶胶．凝胶 ；生物活性玻璃 ；模拟生理溶液 ；碳酸羟基磷灰石 ；矿化 ． 中图分类号：TB321；TQ171，74；Q336 文献标识码 ：A 溶胶．凝胶生物玻璃是一类新型的医用生物活 本研究中的样品制备分以下两个步骤 ，首先利 性材料 ，可用于制备骨修复材料及骨组织工程支 用溶胶 一凝胶工艺制备 CaO．O SiO：系统玻璃粉 架 。由于其特有的化学组成 、纳米 团粒结构和 末 ，然后以其为基本原料 ，添加一定的造孔剂，经压 微孔，从而使其具有巨大的比表面积和 比其它生物 制和烧结制成具有一定孔隙率的块状烧结体。 玻璃及微晶玻璃更高的生物活性 ’。此外 ，溶胶 一 溶胶．凝胶 生物 活性玻璃 粉体 的组成 范 围 凝胶生物玻璃还具有制备温度较熔融法低 、化学组 (otol％)为 SiO，55～65，P2O4～6，CaO35～40。所 成均匀且纯度高等优点，是一种具有较高应用价值 用 的原料 为 正硅 酸 乙脂 (tetraethylorthosilieate， 的骨植入及骨组织工程材料。目前利用溶胶一凝胶 TEOS)、硝酸钙 (Ca(NO) ·4HO)和磷酸三 乙脂 工艺制备块状材料较为困难 ，而在骨缺损修复中经 (triethylphosphate，TEP)，盐酸作为催化剂。按照一 常要用到具有一定强度和孔隙率的块状材料。本工 作利用溶胶 一凝胶生物玻璃粉末二次烧结工艺制备 定 比例依次将每种原料加入烧杯后搅拌 1h制成均 了两种 CaO．PzO．SiO，系统溶胶 一凝胶玻璃块状多 匀溶液，在室温下陈化 72h，使水解 一缩聚反应充分 孔材料 ，并利用体外实验 (invitro)方法和 XRD、 进行，直到形成凝胶。将凝胶置于烘箱 中于 70℃和 SEM、FTIR技术