《P507负载泡塑分离-电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中银钨钼.》.pdf

2014年 7月 岩 矿 测 试 Vo1．33 No．4 July2014 R0CK AND MINERALANALYSIS 486～490 文章编号 ：0254—5357(2014)04—0486—05 P507负载泡塑分离 一电感耦合等离子体质谱法 同时测定 化探样品中银钨钼 邢 智 ，漆 亮 (1．四川省冶金地质岩矿测试中心，四川 彭山620860； 2．中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室，贵州 贵阳550002) 摘要：电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定化探样品中的鲰 时，由于受到zr、N1)氧化物 离子…zrO和 Nb O的严重干扰 ，直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大，需要将干扰元 素分离才能得到较准确的结果。当前应用P 萃淋树脂分离样品溶液中zr和Nb等干扰元素 已经成功应用于化探样品中Ag的测定。本文将此方法进一步改进，用氢氟酸、硝酸、高氯酸和 逆王水敞开溶样 ，通过 PⅫ负载泡塑进行振荡吸附，实现了化探样品中Ag和 内标元素 Rh与干 扰元素zr的有效分离，应用ICP～MS可同时测定Ag、w和Mo。标准样品的测定结果准确可 靠，方法检出限为Ag0．0045 g／g，W0．023 g，Mo0．060 g／g，均低于多目标地球化学调 查(1：250000)样品分析的检 出限。P 负载泡塑分离流程操作简便，无交叉污染，一次振荡可 处理 100件样品，其分析效率显著优于P 萃淋树脂交换柱，更加适合大批量化探样品Ag与 W、Mo及微量元素的同时测定 关键词：化探样品；银；钨 ；钼 ；P 负载泡塑；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：0657．63；0614．122；0614．613；0614．612 文献标识码 ：A 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)是 目前测定 仍然采用传统的发射光谱法 。，该方法样品处理 地质样品中微量多元素的有效方法，已被大多数实 程序较复杂且测量结果不稳定。作者应用 P。萃淋 验室所采用。采用氢氟酸、硝酸在封闭溶样罐 中高 树脂交换柱分离了干扰元素 zr和Nb，实现了化探 温、高压分解能有效分解岩石、矿物 中的难溶矿 样品中 的ICP—Ms准确测定。。，但该方法需要 物 ¨J，该方法虽然试剂用量少、空 白值低，但溶样 上柱分离，树脂需要清洗、再生，实际操作 中样品处 罐成本高、溶样时问长。敞开溶样虽然对难溶矿物 理速度仍然较为缓慢，且w和Mo被树脂吸附，不能 不能有效分解 ，zr、Hf等元素结果严重偏低 ，但仍能 与Ag同时测定。本文将 P 萃取剂负载于泡沫塑 满足化探样品中大部分元素分析，该方法操作简单， 料上，将负载泡塑直接放入已测定了其他常规微量 目前大部分实验室对于化探样品的前处理仍然采用 元素的溶液中进行振荡吸附，当加入H。0后，w和 此方法 。 Mo不被吸附，而干扰元素 zr的吸附率达到99％以 虽然 ICP—MS仪器灵敏度高，大部分微量元素 上 ，实现了化探样 品中Ag、w 和 Mo的 ICP—MS同 的检出限可达到化探样 品分析要求，但地质样品中 时测定。由于负载泡沫塑料为一次性使用 ，免除了 舷 的测定受到 zr和Nb的严重干扰，即使用 Zr和 树脂柱分离时样 品间的交叉污染及树脂柱的清洗 ， Nb的单元素标准进行校正，其结果误差仍然较大。 振荡吸附一次处理样品量多，操作简单，样品处理速 目前对于化探样品Ag的测定，我国大部分实验室 度较P5o7萃淋树脂有较大的提高。 收稿 日期：2013—12—11；修回日期：2014—03—13；接受 日期 ：2014—04—23 基金项 目：矿床地球化学国家重点实验室 “十二五”项 目群——矿产资源 “攻深找盲”理论、方法和示范(SKIDDG 作者简介：邢智，硕士，高级工程师，从事地球化学样品分析与方法研究。E—mail：xingzhi710711@sina．cOIIl。 通讯作者：漆亮，博士，研究