《N,N#39;-二(2-羟基-3-甲氧基苯甲基)吡唑-3,5-二甲酰胺的合成》.pdfVIP

第3l卷第10期 张美丽：N，N-二(2．羟基．3．甲氧基苯甲基)吡唑．3，5．二甲酰胺的合成 789 Ⅳ，Ⅳ’．二(2．羟基．3．甲氧基苯甲基)吡唑． 3，5．二甲酰胺的合成 张美丽 (延安大学化学与化工学院，陕西延安716000) 摘要：吡唑．3，5．二取代酰胺衍生物是一类多功能有机配体，它比简单配体具有更加丰富的自组装性能。以邻香兰素、乙 酰丙酮、水合肼等为原料，经7步反应合成了一种新喇刚性对称吡唑、酰胺桥联配体，即标题化合物。并通过红外光谱、 元素分析、核磁共振、熔点测定等手段对其结构进行r确证。 关键词：吡唑；酰胺；桥联配体；合成；表征 文献标识码：A 中图分类号：0623．542 文章编号：0258．3283(2009)10-0789-03 吡哗．3，5．二取代的酰胺及其衍牛物是一类 卜椿NH瓿HN咄 配位性良好的多齿配体。吡唑环上两个氮原子失 去质子后可以同时桥联两个金属离子，固定金属 之间的距离…1。吡唑酰胺类配体中的酰胺基团可 吨OH 以提供两类配位原子，酰胺氧和酰胺氮，可以形成 印《OH Oc也 酰胺氧和酰胺氮两种配位形式的配合物。去质子 1)乙醇2)钠汞齐 的酰胺基团大多形成酰胺氧配位，而中性(即未失 -H2NOH．HCI!坚竺!-3)冰醋酸4)HCI O 去质子)的酰胺基团其配位形式则不十分明确拉J。 一些研究者认为中性的酰胺基团几乎总是通过酰 H。 。 胺氧可逆地配位【3J3，但是通过酰胺氮配位的中性 蜒OC…c。一蜒0CH舢： J。 配合物也有报道M 人人O 此类配体的配位形式特殊多样化，引起了化 学家们浓厚兴趣。唐文霞等150J以吡唑．3，5一二甲 一NH ＼夕＼，1ⅡN” 酸二甲酯和一系列的烷基胺原料合成了一系列吡 肿∞繇∞佣+蜒0CHN 朋，一 唑双酰胺配体及其配合物，并研究了它们的磁性 特征。Okawa等【8J利用Ⅳ，，v一二乙基乙二胺、2一氨 H5L配体的合成路线 of H5L 甲基吡啶、Ⅳ，M二甲基．1，3一丙二胺等与吡唑一 Syntheticprocessligand 3，5．二甲酰氯反应制备了一系列吡唑双酰胺配体 及其配合物。 1实验部分 基于以上原因，我们设计合成一种既含有吡 1．1 主要仪器与试剂 Avanee300 唑又含有酰胺基团的新型配体Ⅳ，Ⅳ’一二(2一羟基一 MHz超导傅哩叶数字化核磁共振 仪(四甲基硅烷为内标，氘代氯仿或氘代重水为溶 3．甲氧基苯甲基)吡唑一3，5．二甲酰胺(H，I．)。首 先，以邻香兰素为原料合成邻香兰素胺；然后，以 剂，瑞士Bruker公司)；VarioEl。Ⅲ型元素分析仪 乙酰丙酮、水合肼等为原料合成吡唑．3，5一二甲 酸；最后，以上两产物在SOClz的条件下，生成标(温度计未经校正