《N,N#39;-双甲基-N,N#39;-双(2,3,4,5,6-五羟基正己基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成》.pdfVIP

第28卷第7期 张来国等：N，N’一双甲基．Ⅳ，Ⅳ’一双(2，3，4，5，6一五羟基正已基) 423 Ⅳ，Ⅳ7．双甲基．Ⅳ，Ⅳ7．双(2，3，4，5，6．五羟基正己基)． 2，3，5，6．四碘对苯二甲酰胺的合成 张来国1,2，罗世能。1,2，刘晓亚1，谢敏浩2，邹霈2，刘娅灵2，何拥军2 (1．江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡214036； 2．江苏省原子医学研究所，江苏无锡214063) 摘要：以对苯二甲酸和碘为原料，50％发烟硫酸为溶剂，制得2，3，5，6一四碘对苯二甲酸，再通过氯化亚砜进行酰氯化，最 后与葡甲胺反应合成了标题化合物。其结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱，质谱得到确证。运用正交实验优 化了酰胺化反应条件：三乙胺为缚酸剂，四碘对苯二甲酰氯和葡甲胺为反应物，它们的物质的量比为2．1：1：2．4，反应温 度为40℃时，产率高达71．5％。 关键词：非离子型x射线造影剂；2，3，5，6一四碘对苯二甲酰胺；合成 中图分类号：0625．53文献标识码：A 文章编号：0258—3283(2006)07—0423—03 x射线诊断是医学影像诊断中主要方法之 I 1 I I 一。x射线造影剂在x射线诊断检查中起着关 ◇翌焱、旦焱 键的作用，其中水溶性碘造影剂是当前应用最广 泛的x射线造影剂。 理想的x射线造影剂应当造影密度高、无毒 性、有良好的耐受性、不引起或少引起副反应E川。 葡甲胺＼FⅣ葡甲胺1山1‘()H()H。^H^H 目前国内自行生产上市使用的是三碘苯环类的离 人办 O、H O、H 子型造影剂(如泛影葡胺)和非离子型造影剂(如 碘海醇卫』、碘佛醇口J等)两类。由于离子型造影剂 的渗透压高于血浆的渗透压，当离子型造影剂注 人人体后，会带来许多副反应。非离子造影剂的 渗透压接近于人体血浆的渗透压，粘度低，毒性也 1 实验部分 较低，在临床应用中比较安全，但有时也会引起严 1．1 主要仪器与试剂 重的副反应。 为了提高造影剂的造影密度，进一步降低造 影剂溶液的渗透压，以增加临床应用的安全性， PlatformZMD 司)；Waters 4000型质谱仪(美国Wa— Petta等E4,5]探索研究了四碘苯环类非离子型x射 ters公司)；Varioel 线造影剂，Pfiebe等L6o研制了另一类全新结构的 公司)；BrukerAM500型核磁共振仪(德国布鲁克 多烯多碘类非离子型x射线造影剂。由于分子 光谱仪器公司)。 内含有4个碘原子，在达到相同的造影效果时，溶 发烟硫酸(50％)；葡甲胺(99％)；其他试剂均 液中分子(粒子)数仅是三碘苯环类的3／4，因此， 为化学纯。 对于降低渗透压和提高造影剂的造影密度，起到 1．2 实验步骤 了积极的作用。 1．2．1 2，3，5，6一四碘对苯二甲酸(3)的制备 本文设计并合成了一个新的四碘苯类非离子 型x射线造影剂化合物，以对苯二甲酸为原料， 首先碘化，然后酰氯化，最后酰胺化，从而得到相 应的产物，有关其性能研究，将在以后的工作中进 收