《N,N-二正丁基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺合成工艺研究》.pdfVIP

精细石油化工进展 第8卷第7期 36 ADVANCESIN兀NE PETROCHEMICALS Ⅳ，Ⅳ一二正丁基一卢一(3，5一二叔丁基一4一 羟基苯基)丙酰胺合成工艺研究 王东军 董 群 阚 伟 张健伟 杨东明 (大庆石油学院化学化工学院，大庆163318) 摘要以卢一(3，5一二叔丁基一4一羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5一甲酯)和二正丁胺为原 料，有机锡为催化剂，二甲苯为溶剂合成题示化合物。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、溶 剂种类、溶剂用量、原料配比和催化剂加入时机对产品产率的影响，确定最佳工艺条件如下：3，5一 甲酯与二正丁胺等摩尔比，二甲苯与3，5一甲酯质量比为1．43，升温前加入的有机锡与3，5一甲酯 质量比为O．50％，135℃下反应5h。在此条件下，粗产品经减压蒸馏产率达到73．01％，产品熔点 为63．0—65．0℃。 关键词抗氧剂Ⅳ，JIv一二正丁基一卢一(3，5一二叔丁基一4一羟基苯基)丙酰胺合成氨 解反应 Ⅳ，Ⅳ一二正丁基一p一(3，5一二叔丁基一41．1试剂及仪器 一羟基苯基)丙酰胺是一种低污染、分子内复合型 3，5一甲酯，工业级，山东省临沂市三丰化工 受阻酚类抗氧剂和热稳定剂，可应用于聚酰胺、聚 有限公司；二正丁胺，化学纯。阿法埃莎(天津)化 烯烃、聚酯、缩醛、天然或合成橡胶以及对热氧化 学有限公司；有机锡，优级纯，北京市崇文区第一 降解敏感的高分子化合物等，它与高分子化合物 人民医院；--甲苯，化学纯，哈尔滨市化工试剂厂。 有良好的相容性、热稳定性、抗析出性和抗辐射 DDl0A数字温度指示调节仪，大连市仪表 性【¨。同时它又是合成新型酚酯类低污染分子内 厂；HWCB一2型恒温磁力搅拌器，温州市医疗电 复合型抗氧剂口一(3，5一二叔丁基一4一羟基苯器厂；WRS一1A数字熔点仪，上海精密科学仪器 基)丙酰基亚磷酸二正十八碳醇酯的中间体【2J，发 有限公司(物理光学仪器厂制造)；1108型元素分 展前景十分乐观。 迄今为止，国内在这方面的研究很少，国外仅 变换红外光谱仪，日本HITACHI公司。 有几篇相关文章【30】。笔者采用独特的工艺，在 1．2反应机理 升温前加人高效无毒而且易于分离的有机锡催化 目前对于酯的氨解反应研究很少【6】，笔者查 剂，不仅缩短了反应时间，降低了反应强度，而且 阅了相关理论资料(7’8】，通过实验推测出3，5一甲 后处理简单，产品产率达73．0l％。熔点63．0— 酯与二正丁胺反应的机理：3，5一甲酯与二正丁胺 65．0℃，产品的元素分析及红外表征证明合成产 在催化剂有机锡的作用下反应生成J＼r，』＼r一二正 品即为题示化合物。 丁基一卢一(3，5一二叔丁基一4一羟基苯基)丙酰 l实验 胺及副产物甲醇，反应式如下： 冒夕H2)，CH， HO +CHlOH 一cH2一C—N．‘ 。