《N,N-二苄基二硫代氨基甲酸镍配合物Ni(DBTC)2的溶剂热合成及晶体结构》.pdfVIP

华南师范大学学报(自然科学版) 2009年2月 JOURNALOFSOUTHCHINANORMALUNIVERSITY 2009年第1期 Feb．2009 (NATURALSCIENCEEDITION) No．1，2009 文章编号：1000—5463(2009)01—0077—04 的溶剂热合成及晶体结构 谢木标，范 军，黄晓纯，章伟光‘，殷 霞 (华南师范大学化学与环境学院。广东广州510631) 甲酸)，通过x一射线晶体结构分析、红外光谱和热分析等研究配合物的结构及稳定性．Ni(DBTC)：属三斜晶系，空 同群P一1，口=1．38642(2)锄，b=I．44455(2)nm，c=1．63620(3)nnl，口=64．6210(10)。，口=73．6440(10)。， O(10)。，V=2．84030(8)nm3，Z=2。D。=1．411 mill’。，F(ooo)=1 y=84．046 g·锄一’，p=1．000 256，最终RI= o．059 0，碣=0．1536．在晶体结构中，Ni(Ⅱ)商子处在由4个配位硫原子形成的平面四方形的中心． 关键词：溶剂热合成；二硫代氨基甲酸；镍配合物；晶体结构 中图分类号：0614．81+3文献标识码：A 000—400 二硫代氨基甲酸金属配合物在橡胶工业…、生 KBr压片法记录样品在4 cm。1范围内的 物医药旧j、矿物浮选剂”o和硫化物纳米材料[41等领红外光谱；在耐驰STA409PC热分析仪上，氮气，控 域的应用前景备受研究者关注；因有望作为合成Ⅱ 一VI型硫化物纳米材料的前驱物，相关研究多针对 进行热重分析． IB和IIB族金属开展H。6J，有关VIII金属配合 配体』＼『，Ⅳ一二苄基二硫代氨基甲酸钠(NaD． 物Hq1研究相对较少．通过晶体结构分析研究二硫 BTC)按文献[6]方法合成；其它均为分析纯，未进一 代氨基甲酸与金属离子的成键特征对开展应用具有 步纯化． 重要的理论意义． 1．2配合物Ni(DBTC)2合成 本课题组对二硫代氨基甲酸与IB、IIB金属和 将NaDBTC(0．120g,0．40 稀土元素¨’6j在常温下反应开展较多的研究．近年 ．(0．038 mm01)及无水乙醇(8 g,0．20 mL)混合在15 来，水热／溶剂热反应在新奇结构的配合物及新材料 ．’mL聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，升温至90℃ 合成方面有着重要应用；研究表明二烷基二硫代氨 后保温反应12h，自然冷却到室温即可得到适于晶 基甲酸一银配合物的形成与反应条件相关，溶剂热 体结构分析的黑色晶体(产率为50％)． 反应得到双核Ag(Ⅱ)二聚体【9】，其他条件下则形成1．3晶体结构测定 Smart II 六核笼状或一维链状结构¨们．本文报道Ⅳ，Ⅳ一二 选取合适晶体，在BrukerApexCCD衍 073 苄基二硫代氨基甲酸镍(II)配合物Ni(DBTC)：的射仪上用石墨单色化的MoKa射线(A=0．071 溶剂热合成及晶体结构． 1实验部分 正．由直接法解析晶体结构，其他非氢原子坐标通 过差值Fourier合成并各向异性修正，氢原子为理论