《N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,5]癸烷的一步法合成》.pdfVIP

第20卷第5期 高校化学工程学报 No．5、b1．20 ofCh啪ical ofChineseUniVersities 0ct． 2006 2006年10月 Joumal Engineering 文章编号：1003—9015(2006)05一0852—03 N．二氯乙酰基．3．甲基．2．正丙基．1．氧杂．4．氮杂．螺【4，5】癸烷的一步法合成 付颖1，．，叶非1 (1．东北农业大学理学院应用化学系，黑龙江哈尔滨15∞30； 2．哈尔滨工业大学理学院应用化学系，黑龙江哈尔滨150001) 摘要：对N．二氯乙酰基．3．甲基．2．正丙基．1．氧杂-4．氮杂．螺【4，5】癸烷的一步法合成进行了研究。以硝基乙烷和正丁醛 为原料，制得2．硝基．3．己醇，产率为82．1％；用铁粉将其还原，得到2．氨基．3．己醇，产率为86．2％。以33％Na0时水 溶液为缚酸剂，将氨基醇与环己酮和二氯乙酰氯一步法环合，得到标题化合物。研究了一步法合成中溶剂极性、温度 和搅拌时间对产物产率的影响。合成标题化合物的较优反应条件为：三氯甲烷作溶剂，反应温度一10~o℃，搅拌时间 3h，产率为88．6％。采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征。本方法原料价廉易得、操作方便、 反应条件温和，成本低，适于工业化制各目标产物。 关键词：安全剂；二氯乙酰氯；N．二氯乙酰基嚼唑烷；合成 中国分类号：0626．24 文献标识码：A of Synthesis FU YEFeil Yin91”， (1．College UniVersi饥Harbin150030，China； ofScience，NortheaStAgriculture Institute 2．DepanIIlentofAppliedChemis吼H砷inofTechnolo烈Harbin15000l，China) Abstract：IIl t0 order me routeof oxazolidiIle novel inveStigatesynthetic N．dicIlloroace拇l compounds，a oxazolidinesherbicide N·dichloroace够I waS one method．2-nin-o．3．hexallolwas mereactionofni仃oethanewith synthesizedby pot preparedby the 82．1％w2Ls waSreduced aJld -bu够raldehyde，andyieldof obtained．Thenitroalcohol byironpower was 2一锄ino-3-hexanolobtainedwithme of86．2％．Thetitle was one yield compoundsynthesizedby pot仃om and was