《N-溴代琥珀酰亚胺-二氯荧光素化学发光体系测定废水中5-磺基水杨酸》.pdfVIP

Iss．4 第30卷第4期 应用化学 V01．30 CHINESE OFAPPLIEDCHEMISTRY 2013年4月 JOURNAL Apr．2013 Ⅳ．溴代琥珀酰亚胺．二氯荧光素化学发光体系 测定废水中5·磺基水杨酸 樊雪梅+ 王书民 李 倩 王香婷 王宪生 陈凤英 (商洛学院化学与化学工程系商洛726000) 摘要建立了测定5．磺基水杨酸的流动注射化学发光新方法。研究了影响化学发光强度的因素，并初步探 讨了可能的发光机理。在最佳化学发光条件下，化学发光强度与5-磺基水杨酸浓度在5．0×10～～ 2．0×10。5 平行测定9次，其相对标准偏差为2．7％。该法可用于强力霉素废水中5一磺基水杨酸的测定。 关键词流动注射，化学发光，二氯荧光素，磺基水杨酸 中图分类号：0657．2 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2013)04-0469-05 DOI：10．3724／SP．J．1095．2013．20246 5一磺基水杨酸是一种重要的芳香族衍生物，常用作合成染料、催化剂和强力霉素的中间体，难以生 物降解，是强力霉素废水的主要污染物之一llJ。因此，废水中5一磺基水杨酸的分析测定具有重要意义。 目前，测定5一磺基水杨酸的方法有滴定法旧J、电化学法【31和分光光度法H刮等。但这些方法存在灵敏度 低、试剂消耗量大、操作繁琐等不足∞J。近年来，化学发光分析法由于其灵敏度高、分析速度快、方法简 便等特点，越来越受到人们的青睐一引。但目前利用化学发光法测定5-磺基水杨酸的报道非常少归1。 白化学发光技术发展以来，应用较为广泛的有鲁米诺体系umllJ、高锰酸钾体系¨2|、Ⅳ-溴代琥珀酰亚 胺(NBS)或Ⅳ-氯代琥珀酰亚胺(NCS)等体系u孓14J。吴雄志等旧1研究5-磺基水杨酸在高锰酸钾体系中 的发光行为一J。但利用NBS(或NCS)体系测定5一磺基水杨酸还未见报道。本文在碱性条件下，用NBS 氧化5．磺基水杨酸，在二氯荧光素作为能量转移剂的条件下产生化学发光，据此，建立了测定5一磺基水 杨酸的流动注射化学发光新方法。该方法操作简单、灵敏度高以及选择性好，可用于强力霉素废水中 5一磺基水杨酸的测定。 1实验部分 1．1仪器和试剂 mol／L 本日立公司)。1．0×10。3 5一磺基水杨酸(海天齐生物科技有限公司)溶液：准确称取0．0257g moL／L 5．磺基水杨酸，用蒸馏水定容至100mL，使用时逐级稀释；0．025 NBS(国药集团化学式集团有限 公司)溶液：准确称取0．4449gNBS，加水溶解并定容至100mL容量瓶中，使用时当天配制。 mL moL／L 1．0×10‘2 0．05 moL／L-氯荧光素(北京化学试剂厂)储备液：称取2．0 g二氯荧光素，加入10 moL／L 的NaOH溶解，用水定容至500mL。使用时用0．05 O．02 moL／L。所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 1．2实验方法 图1为实验流程图。其中管路为内径0．8mm的聚四氟乙烯管(PTFE)，光电倍增管负高压为 2012-06-05收稿，2012-08-05修回 商洛学院资助项目(08SKY031，08SKY030) 万方数据 470 应用化学