特殊纳米结构的水热溶剂热制备和表征.pdf

特殊纳米结构的水热／溶剂热制备与表征 摘 要 依据大量的文献调研，作者首先对纳米材料的结构、性质、应用、制备方 法和发展前景加以概述。本工作以无机纳米功能材料为研究对象，通过水热／ 分级结构等特殊纳米结构。另外，从纳米结构与生长行为的关系和特殊纳米结 构探索出发，作者着重致力于水热／溶剂热合成特殊纳米结构过程中生长机制的 探索和产物性能的研究。全文主要的内容归纳如下： 1．两步溶剂热法合成a．MnS球：生长机制及性能研究 在未使用表面活性剂的情况下通过一步和两步溶剂热法成功地合成出了三 种外观形貌各异的a—MnS球形结构。x．射线衍射分析和场发射电子扫描照片显 示，我们所制得的样品为特殊形貌的立方相a—MnS球形结构。通过改变实验条 件，我们研究了这几种球形结构的生长机理。由于采用分步控制和使用简单的 溶液配比，两步溶剂热能够给予我们更多关于形成过程的细节，它有助于我们 分析认识溶剂热合成，此种方法有望在将来扩展用来设计合成其它具有特殊结 构的金属硫化物，硒化物等。通过对比分析结果显示，模板导向生长和奥斯瓦 尔德熟化过程在溶剂热合成过程中分别发挥不同的作用。此外，紫外一可见光 光谱分析表明这三种球形结构在最大吸收值上相同(大约365nm)，但是它们的 吸收强度则完全不同。 2．在锌衬底上液相外延生长花状ZnO纳米薄膜及光学性能研究 利用简单的水热合成路线成功地在锌衬底上液相外延生长出大规模的花状 ZnO纳米薄膜。通过X．射线衍射分析谱，场发射电子扫描电镜和高分辨透射电 子电镜分析了样品的形貌和微观结构。结果显示这些花状纳米薄膜是由宽 200—300 nm，厚50llm的六方相单晶ZnO纳米片组成。通过改变反应时间，温 度以及溶液的PH值等反应条件，分析了花状ZnO纳米薄膜形成的机理及影响 因素，其中H202辅助水热氧化形成的ZnO峰丘状缓冲层对花状ZnO纳米薄膜 的形成起到至关重要的作用，并提出这种简单的H202辅助水热氧化方法制备 花状纳米薄膜的新方法可以被扩展为合成其他氧化物，如Ti02，CdO等。另外， 光致发光光谱和紫外一可见光吸收光谱测试表明，我们合成的花状ZnO纳米薄 膜只有一个中心为386nm的尖锐的紫外发光峰，在383nm处光吸收明显。 3．纳米Zn。Cdl一；S复杂分级结构的混合溶剂熟合成及光学性能研究 二乙烯三胺混合溶剂体系中，合成出了纳米Zn；Cdl．xS分级结构。实验结果显 示，改变不同Zn／Cd阳离子的摩尔比可以达到调控产品的形貌和性能的目的。 XRD测试表明，随着zn含量的增加，其XRD谱图的峰位发生规律性的移动， 分析则进一步确认了Zn，Cd-．；S纳米晶体的存在。通过场发射电子扫描电镜和 高分辨透射电子电镜分析了样品的形貌和微观结构。随着Zn含量的减少，样 品的形貌由纳米棒组成的球形纳米结构转变为多臂的树枝形纳米结构。光致发 光谱分析表明，随着Zn含量的变化，样品的发光峰位发生着规律性变化，我 们可以通过改变Zn；Cdl．；S中成分含量变化在一定范围内调控样品的发光性能。 最后，在充分考虑实验影响因素的情况下对以二乙烯三胺为主的混合溶剂热中 晶体形貌形成的机理进行了初步探讨。 构；光致发光 and Hydrothermal／SolvothermalPreparation ofNevel Nanostructures Abstract Basedonthe a of ofrelated authorhasmadeabrief investigationgreat literature，the review the methodsand concerning structure，properties，applications，syntheticexpectation of materials．The