天然高分子共价修饰碳纳米管的衍生物合成和性质的研究.pdf

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摘 要 1991 年,日本科学家S. Iijima 发现了碳纳米管(Carbon nanotubes, CNTs ) 。经过十 几年的发展,碳纳米管已经成为纳米科技重要的研究前沿,其重大研究成果层出不穷, 在21 世纪科技发展中占有举足轻重的地位。 碳纳米管奇特的准一维中空管结构使其在吸附、电学、磁学、场致发射、力学、 电化学等许多方面具有优异的性能。然而,极差的溶解性严重限制了碳纳米管的研究 与应用。通过化学修饰不仅能有效改善碳纳米管的溶解性,而且能赋予其更多功能, 进一步拓宽其应用领域。 近几年来,利用高分子对碳纳米管进行共价化学修饰尤其得到了广泛重视,它已 成为制备具有某些特定功能的碳纳米管及其复合材料的有力手段,对研发相关纳米器 件和新型材料有很大的理论和现实意义。目前,国内外利用高分子共价修饰碳纳米管 的很多研究主要集中于合成高分子,还没有利用天然高分子共价修饰碳纳米管的研究 报道。然而,合成高分子主要来源于日益枯竭的化石资源,而且用来修饰的一些高分 子还含有毒性苯环等芳香烃。与合成高分子相比,壳聚糖、纤维素和环糊精等天然高 分子及其衍生物是无毒、生物相容、生物可降解、环境友好、用之不竭的可再生资源, 作为解决人类面临的能源、资源、环境三大问题的重要材料,在众多领域中应用广泛。 因此,天然高分子及其衍生物可作为共价修饰碳纳米管的理想高分子。 本研究首次明确提出选择天然高分子及其衍生物对碳纳米管进行化学修饰,通过 共价键将两者相结合,合成出结构新颖的天然高分子/碳纳米管共价衍生物,在改善碳 纳米管溶解性的同时,可望为最终研发出兼具甚至优于两者性能的,在分离、吸附、 催化、环保、电极和微摩擦等领域有应用前景的,绿色环保的新型纳米复合材料奠定 较好的基础。这将开拓碳纳米管化学与天然高分子化学,以及超分子化学相交叉的新 的研究分支,属于开创性的前沿基础研究,具有重要的理论意义和潜在的应用价值。 与单壁碳纳米管(SWNTs)相比,短切的多壁碳纳米管(MWNTs)在吸附、分离、催 化、摩擦等方面更具研究和应用价值。因此,本研究在对原始MWNTs 进行球磨短切、 纯化、酸化和酰氯化处理的基础上,首先采用易溶于水、反应活性较强的低分子量壳 - 1 聚糖(LMCS , ˜8770 g·mol )对MWNTs 进行共价修饰,首次合成出结构新颖的低 M w 13 分子量壳聚糖/多壁碳纳米管共价衍生物(MWNT-LMCS),并利用 FTIR、 C NMR、 I XPS 、Raman 和TEM 对MWNT-LMCS 的结构进行了综合表征,结果说明,LMCS 分 子的部分氨基及伯羟基与MWNTs 的酰氯基之间发生亲核取代反应,形成了新的酰胺 键和酯键,从而将LMCS 的分子链接枝在MWNTs 表面。MWNT-LMCS 由81.6% C 、 11% O 和7.4% N 组成。同时,MWNT-LMCS 中LMCS 的含量约为58 wt%,并且MWNTs 的每1000 个碳原子上接枝的LMCS 分子链数大约为4 。十分有趣的是,XRD 测试表 明,LMCS 在接枝到MWNTs 表面后,其非晶态结构发生很大改变,LMCS 的结晶性 增强。MWNTs 与LMCS 间的共价和非共价作用可能共同导致LMCS 的结晶性增强。 经计算确定MWNT-LMCS 的晶胞属单斜晶系,其结晶度为26% 。MWNT-LMCS 在醋 酸水溶液,以及DMF、DMAc、DMSO 等有机溶剂中具有良好的溶解性。 尽管采用LMCS 对MWNTs 成功进行了修饰,然而实验证明,目前在碳纳米管酰 氯化的基础上直接进行化学修饰的普遍方法对高分子量壳聚糖等天然高分子并不可 行。这一方面可能是由于MWNTs 属碳素无机物,具有管状的石墨片层结构,其化学 稳定性较高,空间位阻大,且不能在溶剂中溶解,因而MWNTs 的反应活性差。另一 方面,由于分子量大幅度增加,空间位阻增大,且分子链具有一定的刚性,导致高分 子量壳聚糖等的反应活性比LMCS 差。 为此,本研究另辟蹊径,在MWNTs 短切、酸化和酰氯化的基础上,首先采用链 延长的方法,利用活性强、结构简单的

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