银纳米微粒的制备和光谱特性的研究及分析应用.pdfVIP

银纳米微粒的制备和光谱特性研究及其分析应用 研究生：陈媛媛 导师：蒋治良 专 业：无机化学 研究方向：纳米微粒光谱学与光谱分析 摘 要 第一部分 绪论 介绍了银纳米微粒和银纳米线的制备方法和表征,及其在生化分析,特别在传 感器、银染色等方面的应用。 第二部分 十二烷基苯磺酸根修饰银纳米微粒的微波制备及其与阳离 子表面活性剂相互作用的光谱特性研究 在碱性微波辐照高压条件下，用乙醇还原硝酸银可制得灰色银纳米微粒；在 十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂的存在下，乙醇还原硝酸银可制得稳定性好 的绿色及黄色银纳米微粒，其平均粒径分别为41.2nm 和 71.3nm 。灰色和黄色银纳 米微粒均在 410 有一吸收峰，绿色银纳米微粒在 410 nm 和 670nm 处有2 吸收峰。 黄色银纳米微粒在 440 nm 、465 nm 处有共振散射峰，绿色银纳米微粒在420nm 、 465 nm 和 585nm 处有三个共振散射峰，灰色银纳米微粒在465 nm 处有 1 较强的 共振散射峰。黄色和绿色银纳米微粒均在 440 和 465nm 处均有 2 个荧光峰，灰色 银纳米微粒仅在 465 nm 处有 1 个荧光峰。将十二烷基苯磺酸修饰的银纳米微粒与 阳离子表面活性剂进行反应，某些阳离子表面活性剂的浓度与465 nm 处共振散射 强度的增加值呈良好的线性关系。 第三部分 液相 TiO2 纳米微粒和 Ag-TiO2 复合纳米微粒的制备及其 光谱特性 以钛酸四丁酯(TBTi) 为前驱体，利用微波高压反应法合成了纳米二氧化钛溶 胶，并与 Ti(SO ) 水解法制备出的二氧化钛纳米微粒对比。考察了 2 种前驱体制 4 2 备的二氧化钛纳米微粒荧光光谱及共振散射光谱特性，用 TBTi 制备的二氧化钛纳 米微粒在320nm 有 1 个共振散射峰，在470nm 有 1 个同步散射峰，在360nm ，400nm 和 470nm 处有 3 个荧光发射峰；用 Ti(SO ) 制备的二氧化钛纳米微粒在 340nm 有 4 2 个共振散射峰，在 470nm 有 1 个同步散射峰，400nm 和 470nm 处有2 个荧光发射 峰。反应条件对共振散射强度的影响与其对荧光的影响变化趋势一致，但共振散 射光强度较荧光强度强得多。在柠檬酸三钠做还原剂及光照的条件下，以 TBTi 为 前驱体制备的TiO2 纳米微粒与硝酸银发生反应，使TiO2 纳米微粒包裹了一层银壳， 生成了暗灰紫色的 Ag-TiO2 复合纳米微粒，故在 520nm 处的共振散射强度较 TiO2 及Ag 纳米微粒的共振散射强度之和大得多。 第四部分 银标记免疫共振散射法测定痕量纤维蛋白原 采用柠檬酸三钠还原法制备了粒径约为 8nm 的银纳米微粒，并用于标记羊抗 人纤维蛋白原。在pH 5. 8 的Na HPO -NaH PO 缓冲溶液中，银标记羊抗人纤维 2 4 2 4 蛋白原与纤维蛋白原发生特异性反应，使被包裹的银纳米微粒释放出来，在KCl 及 PEG6000 的作用下发生聚集，导致在465nm 处的共振散射强度降低。纤维蛋白原 浓度在 0.067 μg/mL- 1.67 μg/mL 范围内与共振散射强度的降低值呈良好的线性关 系，相关系数为 0 .9974 ，检出限为0.043 μg/mL ，用于定量测定人血浆中的纤维蛋 白原，结果比较满意。 第五部分 银纳米微粒荧光猝灭法测定水中痕量 ClO2 在pH=9.1 的NH Cl-NH ·H O 缓冲溶液中，银纳米微粒在 470nm 处产生一个 4 3 2 荧光峰；它能被 ClO2 氧化导致体系的荧光发生猝灭。ClO2