总磷检定规程.doc

水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 1.适用范围 本方法规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本方法适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2.原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。 3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。 3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。 3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 3.7 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.8 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 3.9 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。 3.10 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.11 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.10)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。 使用当天配制。 4.仪器 4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1～1.4kg／cm24.2 50mL具塞（磨口）刻度管。 4.3 分光光度计 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 5.采样和样品 5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸（3.1）pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于；冷处保存。 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶上。 5.2 试样的制备： 取25mL样品（5.1）（4.2）6.分析步骤 6.1 空白试样 按（6.2）6.2 测定 6.2.1 消解 过硫酸钾消解：向（5.2）4mL过硫酸钾（3.6）（4.1）1.1kg／cm2120℃时，保持30min后停止加热。待压力表数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样，当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。 6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（3.7）30s后加入2mL钼酸盐溶液（3.8）3mL浊度—色度补偿液（3.9）2mg／L2mg／L50mg／L6.2.3 分光光度测量 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿 ，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。 注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃15min即可。 6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 7．结果的表示 总磷含量以C(mg／L) 式中：m——试样测得含磷量，μg； V——测定用试样体积，mL。 8．精密度与准确度 8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.消解)含磷2.06mg／L8.1.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％8.1.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％8.1.3 准确度 相对误差为＋1.9％(NH2CH2COOH)和甘油磷酸 (C3H7Na2O6P·5