2-氨甲基吡啶希夫碱及配合物的合成、表征及其抗氧化性能.pdfVIP

第 32卷第 6期 泉州师范学院学报 Vo1．32NO．6 2014年 12月 JournalofQuanzhouNormalUniversity Dec．2O14 2一氨 甲基吡啶希夫碱及配合物的 合成、表征及其抗氧化性能 解庆范，吴晓玲 ，林长新，卢慧强，卢秀男，游兴英 (泉州师范学院 化学与生命科学学院，福建 泉州 362000) 摘 要 ：合成了2一氨甲基吡啶缩 2，4一二羟基苯 甲醛 Schiff碱及其 Cd(II)、Ni(II)配合物 ，利用红外光谱 、 紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导对配合物结构进行了表征，根据表征结果推测化合物的组成为 ~CdL(H 0)33NO。、~NIL(H20)]NO3(HL= C。H1。N2O2)，并研究了该化合物的荧光性和抗氧化活性． 关键词 ：2-氨 甲基吡啶；希夫碱 ；配合物 ；抗氧化性 中图分类号 ：O641．4 文献标识码 ：A 文章编号 ：1009—8224(2014)06—0060—05 Schiff碱也称亚胺或亚胺取代物 ，是一类含有 C—N基团的有机化合物 ，通过选择不同的胺类与带 有羰基的不同醛或酮反应 ，就可以合成出一系列不同的Schiff碱 [1]．近年来 ，由于许多 Schiff碱及其配 合物具有抗癌 、抑菌、抗细胞毒素、抗氧化等生物活性 ，引起 了人们广泛 的研究．2一氨 甲基吡啶类 Schiff碱可以随着缩合醛 (酮)基的不 同，引入不 同的给电子原子 ，能够适应不同中心离子的配位性能， 目前正处于研究发展阶段_l1．但是关于 2一氨甲基吡啶缩 2，4一二羟基苯 甲Schiff碱及配合物 的研究 尚未 见报道．本文以2一氨 甲基吡啶缩2，4一二羟基苯甲醛Schiff碱为配体合成过渡金属Cd、Ni配合物 ，通过红 外、紫外、差热一热重、元素分析及摩尔电导率等分析方法初步判断确定其组成和结构 ，并对其荧光性和 抗氧化性进行研究． 1 实验部分 1．1 试剂 1．1．1 主要仪器 UV一1800PC紫外分光光度计 ，上海美谱达 ；NicoletAvatar一360型傅立叶红外光谱 仪 ，美国；耐驰 STA409PC热重一差热分析仪 ，德国；ElementarVarioEL元素分析仪 ，德国；VarianCary Eclipse荧光分光光度计 ，美国；DDS-320型电导率仪 ，上海康仪仪器有限公司． 1．1．2 主要试剂 2，4一二羟基苯 甲醛 (AR)，进 口试剂 ；2一氨 甲基吡啶 (AR)，进 口试剂；N，N一二 甲基 甲 酰胺 (AR)，天津基准化学试剂有限公司 ；无水乙醇 (AR)，上海联试化工试剂有限公司；甲醇 (AR)，上海 联试化工试剂有限公司；硝酸镍 (AR)，汕头市西陇化工厂；硝酸镉 (AR)，天津市光复精细化工研究所． 1．2 试验方法 1．2．1 2一氨 甲基吡啶缩2，4一二羟基苯甲醛 Schiff碱 的合成 称取 10mmol的2，4一二羟基苯甲醛于 50 mL圆底烧瓶中，加入 2OmL无水 乙醇溶解 ，移取 1．03mL(10mmot)2一氨 甲基吡啶缓慢加入到圆底烧 瓶中，加人 1mL乙酸 ，在 60~70℃条件下 ，加热搅拌 回流 1h，冷却至室温 ，有淡黄色沉淀生成．过滤 ，滤 液静置 (用保鲜膜封 口)，使其 自然挥发．数天后，析出大量 Schiff碱淡黄色粉末 ，过滤 ，沉淀用无水 乙醇 少量多次洗涤 ，室温下进行真空干燥备用． 1．2．2 Cd、Ni配合物的合成 称取 0．0458g(0．2mmo1)Schiff碱溶解于 10mL无水 甲醇和 2mL DMF混合溶剂 中．准确称取等摩尔的硝酸镉 ，用 10mL乙醇溶解后 ，混合到圆底烧瓶 中，调节 pH为 6～ 收稿 日期 ：2014—10—15 作者简介 ：解庆范 (1965一)，女 ，黑龙江鹤 岗人 ，教授 ，从事配位化学研究 基金项 目：福建省大学生创新创业训练计划项 目(2O1410399O48) 第 6期 解庆范，等 ：2一氨 甲基吡啶希夫碱及配合物的合成 、表征及其抗氧化性能 61 7，温度控