《一枝蒿酮酸的制备、纯度检测及结构解析》.pdfVIP

第28卷 第 5期 计算机与应用化学 Vb1．28．NO．5 2011年 5月 28日 ComputersandAppliedChemistry May,2011 一 枝蒿酮酸的制备、纯度检测及结构解析 雍建平2 阿吉艾克拜尔．艾萨 f1．中国科学院新疆理化技术研究所，新疆，乌鲁木齐，830011 2．宁夏医科大学公共卫生学院，宁夏，银川，750004) 摘要：从新疆一枝蒿中分离得到了一枝蒿酮酸，通过HPLC检测 了其纯度 (99．7％)，色谱条件：VPODSC18(150mmx4．6rntlq，5 ) 色谱柱，流动相为甲醇一05％磷酸溶液 (v，v，45／55)，检测波长 245am。并采用 IR，HNMR，”CNMR，ESI-MS进行了表征。 应用XRD单晶衍射确定了其晶体结构，该晶体属于单斜晶系，P2／m空间群，实验化学式为 C3oH0O6(为双分子聚合体)，实际 化学式为C15H20O3，晶胞参数：a=9．5295(7)nm，b=9．4821(6)nm，c=l5．0469(10)，a=90。，13=98．361(2)。，Y=90。，V=134518(16)nm ，Z=2 Mr=496．62，D=1．226 g／cm， 000)=536，R】=O．0561，∞R2=0．1265。接 着 采用 量 子化 学 中的密 度泛 函理 论 (DFT)，在 B3LYP／6—311G(d，p)基组下计算了该化合物的优化结构参数、电荷分布、分子总能量及前线轨道能量。算得的键长、键角数据和 单晶衍射数据相符合 。结果表 明计算得到的分子几何优化结构可靠，所用的计算方法可靠。 关键词：一枝蒿酮酸；制备；纯度检测；结构表征：晶体结构；量子化学计算 中图分类号：O641．12，O641．12+1 文献标识码 ：A 文章编号：1001-4160(2011)o5—535—539 1 引言 中分离得到了一枝蒿酮酸，通过 HPLC检测了其纯度 (99．7％)，并通过熔点、红外、核磁共振等方法进行了表 新疆一枝蒿 rtemisiarupestrisL．)在新疆 民间用药 征，接着通过x射线单晶衍射确定了该化合物的晶体结 历史悠久。具有抗炎、抗过敏、抗菌_J。J、抗癌 J、增强 构，并研究了其量子化学计算。 免疫力、解蛇毒、保肝L5J、抗氧化l6等活性。已有 以新疆 一 枝蒿为主要成分 的复方药品用于临床 (新疆西域药业 2 实验部分 有限公司开发的复方一枝蒿颗粒 ，批准文号：国药准字 2．1 仪器与试剂 Z200267I1，临床上用于解表祛风、凉血解毒以及用于治 X。4数字显示显微熔点测定仪(北京泰克仪器有限公 疗病毒性感冒、咽喉肿痛等疾病1。一枝蒿酮酸(Rupestonic 司生产1，HNMR，”CNMR在 VarianInova一400上测定， acid，图 l1是从新疆一枝蒿中分离得到的 1个含多官能 ShimadzuFTIR．8400S(日本岛津制作所生产)，ESI．MS在 团的单体倍半萜类化合物 ，也是新疆一枝蒿中的特征化 HP1100LC／MS上测定，MXP18XCE型XRD单 晶衍射仪 合物之一 ，在一枝蒿中