超声波辅助化学法制备铝酸盐尖晶石粉体的研究.pdfVIP

浙江人学硕：十：论文 摘 要 铝酸盐尖晶石化合物由于其结构的特殊性而成为一种具有很大潜力的功能 材料，近年来它在磁性材料、介电陶瓷、半导体和催化剂等领域受到极大关注。 常规的制备铝酸盐尖晶石的方法主要有溶胶凝胶法、固态反应法和水热合成法 等，然而上述制备方法有许多缺点比如反应温度过高，颗粒过于粗大并且难于人 为控制等等。 本文尝试了一种新的制各方法．化学镀包覆法来制备尖晶石粉体，主要步骤 包括：施／么厶q专施D／么厶q，即首先通过镀覆方法制备金属包覆氧化铝生成 施／彳厶D3复合超细粉体，经特定煅烧工艺生成金属氧化物．氧化铝(胁0／彳乞q) 即铝酸盐尖晶石化合物复合粉体。 本文以超声波辅助化学镀法研究制备CoAl204尖晶石粉体为例，采用化学镀 包覆法合成了CD／么，：q复合粉体，经高温热处理获得CoAl204尖晶石粉体；为 了研究化学镀包覆法制备C鲥，Q尖晶石粉体的组织性能特点，利用常规溶胶凝 胶法制备C甜，’q尖晶石粉体以作对比。采用DTA、TEM、SEM和xI①等手段， 对包覆法制备的CD／彳厶a复合粉体及CoAl204尖晶石粉体的微观形貌，组织成 分进行了测试，并对Cb／彳厶以复合粉体的尖晶石转变温度进行了测定；以溶胶 凝胶法制备的粉体为对比，对两种粉体的微观形貌，组织成分结构等作了测试与 对比表征。 主要研究结果有：氧化铝粉体的镀前预处理对后续镀覆过程影响很大：原始 粉体粗化后颗粒表面经腐蚀形成了凹坑和台阶等微细结构，使粉体表面变得粗 糙；粗化粉体经敏化后表面吸附了具有还原性的跏2+离子；活化后粉体表面吸附 贵金属钯，成为化学镀时具有自催化功能的形核中心。利用超声波辅助化学镀法 制备了cD／彳f2q复合粉体，包覆前彳厶q粉体颗粒紧密堆积，单个颗粒呈现多角 状，边缘清晰；包覆后镀层覆盖完整，粉体粒径显著长大，颗粒分散性好。镀覆 后复合粉体的主要组成元素为Al、O和Co，相组成为彳厶q和CD。复合粉体的 浙江人学硕士论文 表面。Co／爿La复合粉体经高温热处理获得了Co他04尖晶石粉体，尖晶石转 变温度测定为890℃，尖晶石粉体后保留了包覆型结构的特征，最终获得的粉体 是一种c鲥，2q／彳如D3壳一核型复合粉体，粉体主要由c胡厶D4和彳，2D3两相组成。 复合粉体的空间构型为：以彳厶q为核心，C鲥厶q包裹在其表面。与包覆．烧结 制备的粉体作对比，溶胶凝胶法制备的C删204尖晶石粉体具有以下特点：溶胶 凝胶法和化学镀法制备CoAl204尖晶石粉体的方法工艺不同，但有相同的尖晶石 转变温度；溶胶凝胶法制得尖晶石相粉体成分严格符合化学计量比，而化学镀法 制备的粉体由CoAl204尖晶石相和A1203相组成；两种方法制备的粉体从微观形 貌上来说，化学镀法制备的粉体粒度小而且一致均匀，比表面积大。 关键词：C鲥厶q尖晶石粉体；化学镀法；溶胶凝胶法；相组成；成分与结构 II 浙江人学硕士论文 Abstract 朋llInillateh嬲be％0nekindof materialt0 spinel dueitS potential如nctional s砸JcturaJ draws attentio璐in specialit)r锄dgreat ma舀letic iIl cer扰lics，s谢conductors锄drecent conventionaJmethodsof catalysts years．The aluIni瑚瞳e include鲫ch嬲 S0lids诅te p他呻g spinels S0l-gel， reaction锄d