辉光放电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬.pdfVIP

冶金分析 ，2015，35(9)：1—7 M etallurgicalAnalysis，2015，35(9)：1—7 辉光放 电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬 于媛君，高 品，邓军华 ，亢德华 (鞍钢集团公司钢铁研究院，辽宁鞍 山 114001) 摘 要 ：通过条件试验 ，确定了辉光放 电发射光谱仪 (GD—OES)的最佳分析参数为：分析功率 3Ow 、氩气气压 620Pa、预溅射 时间 200S、积分时间 10S。选用多种基体标准样品，通过溅射 率校正建立校准曲线 ，定量分析镀锌板镀层 中铅、镉、铬元素含量及分布状况，得到镀锌层 中各 元素随深度变化 的分析谱 图，方法定义 了镀层 中元素积分计算方法，从而得到镀层 中铅、镉 、铬 元素含量 。以纯锌标准样 品进 行检 出限测定 ，各元 素的检 出限分 别为 3．65(铅)、1．33(镉)、 0．21(铬)a／g／g；以纯锌标准样 品进行短期精密度考察 ，3个元素测定结果 的相对标准偏差 (RSD， 一15)分别为 2．8 (铅)、1．3 (镉)、6．6 (铬)。制备 了典型涂镀样板 ，采 用实验 方 法进行测定，并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析，结果一致性较好 。实验方法适用 于快速定量测定钢表面 1～50a／m厚度的镀锌板镀层 中铅、镉 、铬元素含量。 关键词 ：辉光放 电发射光谱 法；镀锌板 ；镀层 ；铅 ；镉 ；铬 文献标志码 ：A 文章编号 ：1000—7571(2015)09—000107 钢材表面涂镀是 防止钢材腐蚀最有效 、最经济 布 ，典型深度分辨率为 1～10nm[8]。辉光放 电光谱 的工艺 ，镀锌板被广泛应用于建筑、汽车、家 电等行 技术 ，具有基体效应小、谱线干扰少和 自吸收效应小 业 。随着全球环保意识提高，欧盟 ROHs指令要求 的特点 ]。与俄歇 电子能谱 (AES)、二次离子质谱 于 2006年 7月 113起 ，在欧盟市场 内禁止销售含有 (SIMS)、X光 电子 能谱 (XPS)等表面分析技术相 Hg、Cd、CrfvD、Pb、多溴联苯及多溴联苯醚等有害物 比，具有分析速度快、分析结果定量 、分析成本低等 质的电子电气设备 ，与欧盟相 呼应，31本、美 国近年 优势[1012]。 来相继制定 了电气设备的本 国限令 。我 国是世界钢 本文利用辉光放 电光谱技术建立了一种可快速 铁工业大国，随着欧盟 ROHS指令的实施 ，对涂镀 检测镀锌板表面 Pb、Cd、Cr元素含量 的方法 ，适用 钢板的生产产生强大的冲击 ，国内钢铁生产企业急 于定量测定钢表面 1～50a／m厚度 的纯锌、锌铁 、锌 需正确评价镀层 中有害元素 Pb、Cd、Cr的方法分析 铝及铝锌热镀层 中Pb、Cd、Cr含量 ；选用多种基体 标准。目前对均质材料中Pb、Cd、Cr含量的测试报 标准样品，通过溅射率校正建立校准 曲线 ，定量分析 道很多 ，而有关镀层 中Pb、Cd、Cr的含量分析报道 镀锌板镀层 中Pb、Cd、Cr含量 ，方法检测下限低，与 较少 ，且使用 的方法大多为电感耦合等离子体质谱 传统方法相 比显示出很大优势 。经过多家实验室进 法 (ICP—MS)f1]、电感耦合等离子体原子发射光谱 行了方法的精密度试验 ，结果表明方法具有 良好的 法 (ICP—AES)_4]、原子吸收光谱法 (AAS) 等。前 重复性和再现性 。 处理多为化学方法溶解后再进行测试 ，溶解时需防 1 实验部分 止基板溶解 ，过程冗长 、结果不确定度大 。 辉光放电发射光谱法 (GD—OES)是基于惰性气 1．1 主要仪器和试剂 体的低压放电原理而发展建立的光谱分析技