MOCVD制备TiOlt;,2gt;薄膜及TiOlt;,2gt;-Bilt;,2gt;Olt;,3gt;体系光催化性能的研究.pdfVIP

中文摘要 金属有机化学气相沉积 (MOCVD)，是一种可制备各种高质量薄膜 和外延薄层的技术 具有生长速度快、台阶覆盖性好、组分易控制、生 。CL 长薄膜致密性好、并可实现大面积重复性制备等优点，是最具备产业化优 势的薄膜制备技术。具有合适的MO源和设计合理的反应器是实现 MOCVD技术的首要条件。 为实现大面积均匀性薄膜的生长，对实验室现有的立式MOCVD反 应器进行了系统分析，在对薄膜生长过程进行合理假设的前提下，建立起 了反应器的数学模型，即反应器中的动量、热量和质量传递方程及组分守 恒方程，并根据具体的设备条件提出了上述方程的边界条件。针对现有反 应器存在的问题，对反应器的气体入口进行了改进，设计了新的喷头。采 用新设计的喷头，在直径为75mm的si(III)上沉积的TiO2薄膜，其厚度 均匀性在70%的面积内达到5%。此外，测定了反应器中的温度分布，确 定了该系统沉积薄膜的适宜温控范围，以及衬底的实际温度与控制温度的 关系。 Ba(DPK2和Pb(DPK2是生长含Ba及含Pb氧化物薄膜的最理想MO 源。从基本原料出发，首先合成了配体2,2,6,6一四甲基一3,5一庚二酮(HDPM), 然后将其与Ba(OH)2在无水乙醇中反应合成了Ba(DPM)2;分别与PbO在 己烷中、与PbAc2在乙醇钠中反应合成了Pb(DPM)2。并对其进行了IR和 TG分析。 二氧化钦具有一系列引人注目的性质，目前在世界范围内被广泛研 究。其中，1102薄膜的高介电常数、高的热稳定性和化学惰性、以及与现 代CMOS制备工艺的兼容性，使它成为最有潜在价值的可取代SiO2的介 霎氧馨群，趟机存贮“D(RAM’和纳米级场效应管MISF‘ETs) 本文采用低压MOCVD技术，四异丙醇钦为MO源，于500℃下在n 型(111)和(100)Si衬底上沉积生长了Ti02薄膜。争膜的硬度高，粘附性强， 即使在1000C高温下退火10小时，也没有发现裂痕。AFM和SEM图像 显示，薄膜表面平整，RMS粗糙度10nm，无裂痕、气泡、大的针孔等缺 陷。晶粒大小均匀，边界非常致密。 XPS能谱分析表明，通氧气氛下沉积的Ti02薄膜富氧，原子比-Ti: 0=1:2.8.X射线衍射分析表明，Si(111)和Si(100)上沉积的薄膜均为锐 钦矿多晶膜，AFM研究表明其表面显现为柱状矩形晶粒形貌.反应气氛 中氧分压的大小、生长速度及膜的厚度对膜的结构和形貌均无明显影响。 对Au/TiO2/n-Si电容器的C一特性测定显示，其C一 曲线向正电压 方向移动，表明固定负电荷在T，102-Si界面占优势。根据C一特性测定计 算得到TiO2薄膜的介电常数￡40. 由棱镜，合仪测得薄膜的折够为1.99-2.12犷丫 利用原子力显微镜研究Ti02薄膜的生长机理，发现500℃下锐钦矿薄 膜的沉积生长过程，属于均匀成核，岛状生长模式。产旦晶核形成，晶粒 便按柱状模式外延生长，沉积表面显现为柱状矩形晶粒形貌。表明 MOCVD沉积T102薄膜的生长机理与Movshan和Demshishin的晶带模型 相吻合。 对离子刻蚀层形貌的观察发现，从最邻近衬底的层到表层，晶粒的大 小和形貌的变化都不很明显，进一步证明了500℃下锐钦矿薄膜的晶粒按 柱状模式外延生长。随薄膜生长速度的增加，薄膜的致密程度增加;晶粒 表面由极平坦逐渐发展为二次曲面的形貌。 研究还表明，500℃下沉积Ti02薄膜，其生长限制步骤为反应物组分 从气流主体到衬底表面的质量扩散。户- 对沉积Ti02薄膜进行了退火热处理。并研究退火温度、时间、退火 气氛对薄膜结构、形貌和电性能的影响。 令00℃下沉积于S衬‘底上的亚稳相锐矿“多晶薄膜，经600”以上退 火热处理后，转变为于((110)面高度择优取向的金红石相多晶薄膜。其中， si衬底的(100)取向有利于锐钦矿相薄膜的形成，而(111)取向有利于薄膜 从锐钦矿结构向金红石结构转变.沉积于Si(100)上的薄膜在950℃下退火 3min便可完全转变为金红石结构;600℃下退火 10h，或在850℃下退火 30min，或在900℃快速退火3min，都可得到结晶性极好的金红石相多晶 膜。而沉积于Si(111)上的Ti02薄膜，在800℃下退火3min便可得到结晶 性极好的金红石结构。退火气氛中的氧分压的大小对TiO2薄膜的结构均 无明