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热加工食品中呋检测方法及其生成的影响因素研究

lIltl l IIIIIIII Ill IIIIl Y1 942887 摘要 摘要 近年来,热加工食品中呋喃的发现、毒理学、分析检测、形成机理和抑制 途径引起了相关领域研究学者的密切关注。对热加工过程中呋喃的分析检测方 法、形成机理和影响因素进行研究,从而寻找有效的抑制途径,对于食品中呋 喃危害的防护和食品安全性研究具有重要意义。本文在建立热加工食品中呋喃 的气相色谱一质谱联用法的基础上,通过建立葡萄糖模式体系、果糖模式体系、 蔗糖模式体系、抗坏血酸模式体系、葡萄糖一甘氨酸模式体系、果糖一甘氨酸模 式体系和蔗糖一甘氨酸模式体系,研究pH、温度及加热时间等工艺条件对碳水 化合物途径、抗坏血酸途径和美拉德反应途径形成呋哺的影响,通过HS—GC—MS 检测分析,应用反应动力学的原理,定量地描述反应的变化和预测反应随pH、 温度及加热时间的变化规律,本文的研究结果可以为实际食品体系生产优化加 工工艺,并抑制呋喃的产生提供理论基础。现将本文主要研究结果归纳如下: 1.本文首次以NaCl溶液作为样品基质,通过自动顶空进样器将样品中的 呋哺提取出来,以D4一呋喃作为试样内标物,用HP.PLOT Q石英毛细管柱气相 色谱分离,采用选择性离子监测(MSlSIM)的质谱扫描模式,用质谱来进行 定性定量分析,建立了热加工食品中呋喃快速的静态顶空气相色谱一质谱联用分 析方法。结果表明,呋喃在5~1200ng范围内线性良好,相关系数为0.9993; 方法的定性检测限(S/N_3)为0.4 ng/g;不 ng/g,定量检测限(S/N10)为1.0 同基质样品中高低加标回收率为86.8%--104.7%,相对标准偏差(RSD)均小 于10%。采用此方法对我国11种市售热加工食品(共133份)进行了检测,呋 喃检出浓度在1210.7 ng/g之间。本方法不仅样品处理简单,抗干扰能力强, 而且准确性好、灵敏度高,可以满足我国市售热加工食品中呋喃污染状况的调 查工作要求。 2.通过建立葡萄糖模式体系、果糖模式体系、蔗糖模式体系和抗坏血酸模 式体系,研究了pH、加热温度及加热时间等工艺条件对碳水化合物途径和抗坏 血酸途径形成呋喃的影响,通过HS.GC.MS检测分析,定量地描述了反应的变 化和预测反应随pH、温度及加热时间的变化规律。结果表明,在热加工过程中, 葡萄糖、果糖、蔗糖和抗坏血酸均能产生呋喃,pH、温度和加热时间在碳水化 摘要 合物途径和抗坏血酸途径生成呋喃的过程中起到重要的影响作用。在夕0oC的 加热温度范围内,pH对葡萄糖、果糖和抗坏血酸溶液生成呋哺的作用不显著; 但是当加热温度90oC时,以上溶液开始产生大量的呋喃,然而,蔗糖溶液当 加热温度130012时,才开始产生少量的呋喃。葡萄糖和果糖在酸性溶液中最难 生成呋喃,而蔗糖和抗坏血酸在碱性条件下加热生成的呋喃含量最低。此外,加 一 热时间可以促进碳水化合物途径和抗坏血酸途径生成呋喃。 3.通过建立葡萄糖一甘氨酸模式体系、果糖一甘氨酸模式体系和蔗糖一甘氨 酸模式体系,研究pH、加热温度及加热时间等工艺条件对美拉德反应途径形成 呋喃的影响,通过HS.GC.MS检测分析,定量地描述反应的变化和预测反应随 oC的加热温度范围 pH、加热温度及加热时间的变化规律。结果表明,在Sll0 内,pH对葡萄糖一甘氨酸和果糖一甘氨酸溶液生成呋喃的作用不显著;但是当加 热温度1lO oC时,葡萄糖一甘氨酸溶液在pH

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