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硫酸铵的测定(GB 535)
第一节 氮含量的测定 (甲醛法)
1 方法提要
在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六次甲基四铵和相当于铵盐的酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定。
2 试剂和溶液
2.1 氢氧化钠:分析纯,C(NaOH)=0.1mol/L和C(NaOH)=0.5mol/L;
2.2 酚酞指示剂,1%乙醇溶液。
2.3 甲基红指示剂,1%乙醇溶液;
2.4 氨水
2.5 多聚甲醛。
2.6 甲醛。
2.7 甲醛:25g/L溶液:
2.7.1 用多聚甲醛配制
称取280g多聚甲醛,加约700水和35氨水,加热溶解后趁热过滤或静置二天后取上层清夜,按照下述规定的试验方法测定甲醛含量,再配制成25%甲醛溶液。
2.7.2 用试剂甲醛配制
将甲醛置于蒸馏瓶中,缓慢加热至96℃左右,蒸馏至甲醛中的甲醇含量约1%后(蒸馏至体积约1/2),停止加热,将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液,然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。
2.7.3 甲醛含量的测定方法
取50 1M亚硫酸钠溶液(称取126.0g无水亚硫酸钠溶入水中,稀释至1000)于250锥形瓶中,加二滴酚酞指示剂溶液,用1N硫酸标准溶液中和至浅红色。用移液管加入3.0甲醛溶液,用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色,经2min不消失为终点。
甲醛含量(%,质量/体积)按式(1)计算:
………………………………(1)
式中:N-----------硫酸标准溶液的当量浓度;
V-----------滴定时消耗硫酸标准溶液的体积,;
V1-----------甲醛溶液体积,;
0.03003-----------每毫g当量硫酸相当甲醛的g数。
2.7.4 配制的25%甲醛溶液,使用时应以酚酞为指示剂,用0.5N氢氧化钠中和至浅红色。
3 分析步骤
3.1 试样溶液的制备
称取1g试样(称准至0.0002g),置于250锥形瓶中,加100~120水溶解,再加1滴甲基红指示剂溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。
3.2 滴定
加入1525%甲醛溶液至试液中,再加入3~4滴酚酞指示剂溶液,混匀,放置5min,用0.5mol/L氢氧化钠标液滴定至浅红色,经1min不消失为终点(或滴定至PH8.5)。
3.3 空白试验
在测定的同时,除不加试样外,按照以上步骤,试剂和用量进行平行操作。
4 计算
氮(N)含量(以干基计),以质量百分数(%)表示:
X2= =
式中:V1------------滴定时使用氢氧化钠标液的体积,;
V2-------------空白试验使用氢氧化钠标液体积,;
C------------氢氧化钠标液浓度,N;
m------------试样的质量,g;
X------------试样中水的百分含量;
0.01401----每毫g当量氢氧化钠相当氮的g数。
5 精密度
5.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;
5.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.06%;
5.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。
第二节 水分的测定 (重量法)
1 方法提要
在一定温度的电热恒温干燥箱内,将试样烘干至恒重,然后测定试样减少的质量。本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g。
2 仪器与设备
2.1 带盖磨口称量瓶:直径50毫米,高30毫米;
2.2 电热恒温干燥箱:能维持温度105±2℃。
2.3 电子天平
3 分析步骤
称取5g试样(精确至0.0002g),置于预先在105±2℃干燥至恒重的称量瓶中,将称量瓶盖子稍微打开,置称量瓶于干燥箱中接近于温度计的水银球水平位置上,在105±2℃的温度中干燥30min后,取出称量瓶,盖上盖子,在干燥器中冷却至室温称重,重复操作,直至恒重,取最后一次测量值作为测定结果。
4 计算
X3=
式中:m1----------称量瓶及试样在干燥前质量,g;
m2----------称量瓶及试样在干燥后质量,g;
m----------试样的质量,g。
5 精密度
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
第三节 游离酸含量的测定(容量法)
1 方法提要
试样中的游离酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定 。
2 材料和试剂
2.1 氢氧化钠标准溶液,C(NaOH)=0.1N;
2.2 盐酸溶液,C(HCl)=0.1N
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