热解-金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素及适用性讨论.pdfVIP

冶金分析 ，2015，35(9)：52—57 MetallurgicalAnalysis，2015，35(9)：52—57 热解一金汞齐捕集一原子吸收光谱法测定土壤和 沉积物中汞的影响因素及适用性讨论 赵小学 ，卢一富 ，武力平 ，毕 越 ，张霖琳 (1．济源市重金属监测与污染治理重点实验室，河南济源 459000； 2．河南省环境监测 中心 ，河南郑州 450004；3．中国环境监测总站 ，北京 100012) 摘 要 ：对热解一金汞齐捕集一原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素进行了讨论，并选 取 l2个含量范围为 14--1700ng／g的土壤和沉积物标准物质验证了实验方法的适用性；同时对进 样量、镍舟的维护、记忆效应的消除等给出了参考建议。正交试验表明：分解温度是主要影响因素， 调试仪器应优先设定分解温度；最佳仪器条件为干燥温度 250℃、干燥时间20S、分解温度800℃和 分解时间180s。验证试验表明：当土壤或沉积物中汞含量大于30ng／g时，实验方法测定结果的相 对误差和相对标准偏差 (RSD，一6)均不大于 21．4 和 4．3 ，满足 HJ／T166 2004{土壤环境监 测技术规范》的要求。采用实验方法对冶炼企业周边农 田土壤、某水库沉积底泥、某污水场处理污 泥中的汞进行测定，测得结果在 85．7～9．06×lO。ng／g之间，RSD(”一6)不大于4．4 。 关键词 ：热解 ；金汞齐捕集 ；原子吸收光谱法；土壤 ；沉积物；汞 文献标志码 ：A 文章编号 ：1000—7571(2015)09-005206 关于土壤和沉积物 中汞的测定 ，现行 国标方法 矿石 。 、净水剂E17]、食 品[ 等样 品中汞 的测 定。 或行业方法包括 ：HJ680—2013{土壤和沉积物 汞、 目前 ，固体测汞仪有两类 ，一类是将热解炉、金汞齐 砷 、硒 、铋、锑的测定 微波消解 ／原子荧光法》、GB／T 和原子吸收光谱融合为一体 的分析仪器；另一类是 22105—2008{土壤质量 总汞 、总砷、总铅的测定 将 电热炉、塞曼背景校正和冷原子吸收光谱结合 的 原子荧光法 》、NY／T 1121．10—2006{土壤检测 ．第 测汞仪 。目前 ，大部分学者对固体测汞仪 的研究侧 10部分 ：土壤总汞的测定》、GB／T17136—1997{土 重于检 出限 ’1419]、不 同行业 的应用[9 、原理论 壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》，所 述 ” ]、以 及 与 标 准 分 析 方 法 的 比 用 的检测仪器为原子荧光光度计 (AFS)、冷原子吸 较 【 。 。少数学者研究 了仪器条件干燥 、 收光度计 (CAA)。这些标准分析方法均需要将样 分解时间和分解温度对测试结果 的影 响 ”。)，但 品消解为溶液后进行仪器分析 ，前处理过程不仅繁 都没有探讨这些 因素对分析结果影响 的大小；几乎 琐费时 。]，而且由于汞具有低沸点、易挥发 的特征， 所有学者主要是从样品舟的容积大小和样品的代表 容易在消解 中损失 “)，加上消解 、分析所用试剂 性来讨论称样量的大小 。 ，而没有从原子吸收 如盐酸羟胺常含有汞[ ，且汞具有较 强的记忆效 过程来探讨分析；仪器 的维护也鲜见学者提及 。本 应[3 ，这些因素都影响汞测定的准确性。 文通过正交试验探讨 了干燥温度 、干燥时问、分解温 固体测汞仪利用标准物质建立校准曲线 ，直接 度和分解时间等 4个 因素对测试结果影 响的大小 ， 固体进样分析 ，避免了繁琐的消解 ，加上其具有操作 筛选出最佳工作参数，同时结合不同浓度范围的 12 简单、分析速度快 (一个样品仅需要 5min)等特点 ， 个土壤和沉积物标准物质测试结果 ，验证 了