食用菌中农药多留分析方法研究.pdfVIP

摘 要 本文以香菇、木耳和草菇为研究对象，利用谱库检索，明确了影响残留检测的主 要基质共提物，在比较、优化提取体系和净化方法的基础上，建立了超声波提取，固 相萃取净化和气相色谱．质谱(GC-MS)检测的食用菌中农药多残留检测方法，可实 现60种农药的快速测定和确证。主要研究结果如下： 1．以乙腈为提取溶剂，采用超声波提取，GC-MS检测，NIST标准谱库检索，明 确了香菇、木耳和草菇中影响残留检测的主要共提物，包括10．羟基葵酸、肉豆蔻酸、 十五烷酸、十六烷酸、9，12-十八烷二烯酸、十八烷酸、已二酸二(2-乙基己基)酯、 邻苯二甲酸单(2一乙基己基)酯、9，12．十八烷二烯酸异丙酯、芥酸酰胺。 2．比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)对食用菌提取液的净化效果， 食用菌中基质共提物的干扰。香菇提取液中添加60种农药的净化回收结果满足残留分 析要求。 3．提取体系的优化试验结果表明，以乙腈为提取溶剂，采用超声波提取，样品中 农药添加回收结果优于匀浆法提取。超声波提取10rain，60种农药中，添加回收率在 70％～120％、．变异系数小于20％的农药有55种，占总数的92％。 4．采用优化的样品前处理方法，以香菇为对象的添加回收结果表明，添加浓度为 40．32％～132％之间，变异系数均符合要求，能够满足农药多残留分析要求，60种 农药的最低检出浓度在1．1-93．3嵋·L-1之间。 5．以木耳、草菇为对象，研究了方法的基质适用性，结果表明添加浓度为 66．61％～128．13％，变异系数较好符合要求。 6．对北京和合肥市场香菇、木耳和草菇实际样品抽样检测一次，共检测出毒死蜱、 氟虫腈、三氯杀螨砜和溴硫磷4种农药，浓度为3．0～11．199·k91，说明该方法可以实 际应用于食用菌农药多残留的分析。 关键词：食用菌；多类多残留；气谱．质谱；选择离子监测 Abstract AGC-MSSIMmethodwas for of60 inedible developedscreeningpesticedesfungi． ultrasonicassistantextrationand wereextractedwithacetonitrile Samples byusing extractionsofLentinu edodes， cleaned-upbySolid—phaseExtraction(SPE)cartridges．The Auricularia Volvaceawere andthemainmatrix auricular，Volvariella compared CO—extractantswere the and were confirmed，therebyextractingcleanupsystem mainresultsweresummarizedas optimized．The following： 1．ExtractionsofLentinu Volvaceawere edodes，Auriculariaauricular，Volvariella with mainCO-extractantsinedible scannedGC-MSandcomfirmedNIST by