相容性研究精要.pptVIP

考察项目 药物： ｐＨ值（粉针考察酸碱度）、澄明度、不溶性微粒、紫外吸 收、无菌、细菌内毒素、装量 颜色、含量、有关物质、重金属、渗透压、旋光度、相对密 度、失重、释放度、熔点、水分、崩解时限、溶出度、连粘、 融变时限、脆碎度、滴（粒）分布 包装器材： 重金属检测---玻璃 碱金属和碱土金属测定（K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+）---玻璃 2，6一叔丁基一4一甲基一苯酚(BHT)的检测----橡胶抗氧化剂 测定邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质------塑料增塑剂和软化剂 塑料常用的抗氧剂检测------塑料 重金属检查法---玻璃 重金属系指在实验条件下能与显色的金属杂质。当人体中重金属元素的浓度达到一定程度时，会使人体器官、组织发生病变，严重时还会丧失机能。 药物中重金属的检查方法分析，中国药典以前历版药典均用硫化氢试液为显示剂，但该试液有恶臭和毒性，污染环境且不够稳定，浓度难予控制，因此后来在1990年版本以后的修改中改用硫代乙酰胺法试液进行。 此外，中国药典采用微孔滤膜过滤法为检查重金属的第四法。 《中华人民共和国药典)2005年版对中药材规定：砷(A8)≤2．0 mg／kg，汞(Hg)≤0．2 mg／kg，镉(Cd)≤0．30 mg／kg，铅(Pb)≤5．0 mg／kg。 原理： 硫代乙酰胺在弱酸性(PH值在3．5醋酸盐缓冲液)条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色进行比较。所显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现出的颜色。如用硫化氢或硫代乙酰胺为显色剂，则在弱酸性溶液中(PH值为3—3．5)能与硫化氢作用显色的金属杂质有银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。用以控制供试品中混入的重金属量。 查阅到的相关资料有： 药物中重金属的检查方法分析研究 原子荧光光谱法测定隔山消中砷、汞、镉、铅的含量 药典附录56、58、59页对重金属、砷、铵盐的检查方法 碱金属和碱土金属测定 （K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+） 目前测定金属离子常用的方法为原子吸收光谱法、原子荧光法及离子色谱法等。 参考文献： 离子色谱法分析中药中的碱金属和碱土金属 离子色谱法测定中药女贞子浸煮液中的碱金属和碱土金属 离子色谱法同时分析中药丹参中碱金属和碱土金属 以“离子色谱法测定中药女贞子浸煮液中的碱金属和碱土金属”为例 1.仪器和试剂 仪器：离子色谱仪；分离柱IonPAC CS 12A (4 mm×250 mm)； 自动再生抑制器； 电导检测器；Peaknet 6．0色谱工作站；0．2 um针式滤器。 阳离子试剂：氯化钠，氯化铵，氯化钾，氯化钙，镁条，均为分析纯； 硫酸为优级纯；水为重蒸去离子水。 2.色谱分离条件 IonPAC CS 12A (4 mm×250 mm)阳离子交换柱；淋洗液为11．0 mmol／L的硫酸溶 液；流速：1．00 mI．,／min； 自动再生抑制器的工作电流：100 mA,；进样量： 25 ul。 3.标准溶液配制 　 称取一定量的各阳离子试剂，分别配成质量浓度为1．000 g／L的标准储备液， 用时再稀释成系列不同质量浓度的混合标准溶液。 4.样品溶液的制备 称取0．500 0 g粉碎干燥的女贞子圆底烧瓶中，按二因素(浸泡时间、低沸 时间)三水平(浸泡时间：30，45，60 min；低沸时间：10，20，30 min)正交试验 确定的制备女贞子中Na+、K+ 、Mg 2+、Ca2+ 浸取液的最佳条件为：浸泡45min； 加热低沸回流20 min，重复低沸回流1次。合并浸取液。浓缩定容至50 mL。 5.淋洗液浓度和流速的选择 实验中以不同浓度的硫酸为淋洗液，在其它条件不变的情况下进样 观察各离子的保留时间。 6.线性关系及定量参数 将不同浓度的混合标准溶液，在上述色谱条件下进样分析，以峰面积 (Y)，)为纵坐标，被测组分质量浓度(P)为横坐标，得到的相对标准偏差、线 性范围和检出限(s／n=3)等定量参数.检出限是将各阳离子标准溶液适当稀释 后进样，根据噪声大小与峰高，取信噪比为3时计算得到。相对标准偏差为阳 离子标准混合溶液连续进样5次测得。 7.回收率实验 用标准加入法作方法的回收率实验，称取两份相同质量的药液，其中一份 加入各标准阳离子，按制备浸取液的条件制备女贞子样品，测定。 8.