第七章化工产品分析分析.ppt

反应完成后，用碘标准溶液滴定剩余的NaHSO3。 注意事项： 　（１）只有醛和甲基酮可用此方法测定。 　（２）加成反应为可逆反应，产物的离解常数要小于10-4 （3）分子中有其它不饱和键时，也会发生加成反应。 2、NaHSO3法 Ｃ=Ｏ Ｒ = Ｃ OH Ｒ +NaHSO3 CH3(H) CH3(H) SO3Na 注意事项： （1）滴定过程中，试液的温度必须保持在30 ℃以下，如温度过高，需用冰冷却。 （2）如氯离子浓度太低，消耗的AgNO3 标准溶液的体积在1mL以下时，可用标准加入法进行测定。 7、二氧化硫含量的测定一碘量法 在冷却条件下，用氨基磺酸溶液除去试样中氮的氧化物，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定，由耗碘量算出二氧化硫含量。同时做空白试验。 §7-3 烧碱及纯碱生产分析 一、烧碱分析 烧碱中主要测定NaOH和Na2CO3的含量。 1、双指示剂法 （1）加入酚酞，用盐酸标液滴定至终点 （2）再加入甲基橙，用盐酸标液滴定至终点 Na2CO3 NaOH NaHCO3 NaCl HCl滴定至酚酞变色，消耗V1mL HCl滴定至甲基橙变色，又消耗V2mL CO2 NaCl 　 第一计量点 pHsp1=8.31 　 第二计量点pHsp1=3.9 2、氯化钡法 取两份等量的试样，一份加入BaCl2，使CO32-沉淀为BaCO3，用盐酸标液滴定NaOH，从而求出其含量。 另一份以甲基橙为指示剂测定两种碱的总量。 无水碳酸钠俗称纯碱。外观为白色结晶粉末或细小颗粒 ，是重要的基础化工原料，用于化工、玻璃、冶金、印染、合成洗涤剂、石油化工、食品工业等。 纯碱是以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联和制碱法或其他方法制得。 氨碱法是将石灰石煅烧得到CO2，用盐水吸收氨后，再进行碳酸化得到NaHCO3，煅烧便得到Na2CO3。 CaCO3 = CaO+CO2? NaCl + NH3 + CO2 + H2O = NaHCO3 + NH4Cl 2NaHCO3 = Na2CO3 +CO2 ? +H2O。 二、纯碱分析 1、母液中全氨(TNH3)的测定 母液中所含的TNH3包括游离氨（FNH3）、结合氨（CNH3）。FNH3当加热煮沸后，以NH3气的状态自溶液中逸出; CNH3与NaOH作用加热煮沸后，CNH3完全被NaOH分解，也以NH3气的状态自溶液中逸出。 （1）游离氨的测定 游离氨主要以NH3·H2O的形式存在，可以甲基橙做指示剂，用硫酸标准溶液滴定。 移取一定体积的母液于锥形瓶中，加入2滴甲基橙，用硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。 (g/L) C-----硫酸标液的浓度，mol/L V-----消耗硫酸标液的体积，mL V0-----试样的体积，mL M-----氨的摩尔质量，g/mol （2）总氨的测定 试样中加入NaOH溶液，结合氨与NaOH反应生成游离氨，加热煮沸，与本来含有的游离氨一起随水蒸气逸出，用硫酸标准溶液吸收，再用NaOH标准溶液滴定剩余的硫酸。 移取一定体积的母液于500mL蒸馏瓶中，加水250mL，加入10mLNaOH（200g/L），在吸收瓶中加入20mL硫酸标准溶液及2滴甲基橙，待蒸馏瓶中的液体蒸出2/3后，停止蒸馏，取下吸收瓶，用NaOH标液滴定溶液由红色变为橙色。 2、母液中CO2的测定 用过量的硫酸分解试样中的碳酸盐和酸式碳酸盐,使生成的CO2逸出,将逸出的CO2气体导入量气管内，测量生成物CO2的体积，即可算出CO2的含量。 V0—试样的体积，mL； m ----生成的二氧化碳的质量，g V—生成的二氧化碳的体积，mL； P—大气压力，千帕斯卡kPa， PW—测定时气体中的饱和水蒸气分压，千帕斯卡k t—测定时的温度，℃； M(CO2)—二氧化碳的摩尔质量，44.01g/mol； 3、纯碱产品分析 （1）总碱量的测定 总碱量是指碳酸钠和碳酸氢钠的合量，以溴甲酚绿—甲基红混合指示剂（ 变色点pH=5.1，酸色为酒红，碱色为绿色） ，用盐酸标准溶液滴定总碱量。 c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L； V—滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V0—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g； M(Na2CO3)—碳酸钠的摩尔质量，106.0g/mol （2）氯化物的