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50铅镉砷汞铜测定法标准操作规程
题 目:铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程 制定人: 年 月 日 编码:GZZL 审核人: 年 月 日 颁发部门:质量管理部 批准人: 年 月 日 执行时间: 年 月 日 分发部门:档案室、质量管理部 、中心检验室 目的:建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程,保证操作正确,确保检品质量。
范围:本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求;适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。
职责:QC执行,QC主任、质量部经理监督执行。
依据:《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B及中国药品检验标准操作规范
内容:
1、 原子吸收分光光度法:本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录Ⅴ D)。除另有规定外,按下列方法测定。
1.1. 铅的测定(石墨炉法)。
1.1.1. 测定条件 参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
1.1.2. 铅标准储备液的制备:精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
1.1.3. 标准曲线的制备:分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵光标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
1.1.4. 供试品溶液的制备。
1.1.4.1. A法 取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝
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酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
1.1.4.2. B法取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)
1.1.4.3. C法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低炭化至5ml使溶解,转入25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻
1.1.5. 测定法:精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液ml,混匀,精密吸取1020μl,照标准曲线的制备项下的方法Pb)的含量,计算,即得。
1.2. 镉的测定(石墨炉法)。
1.2.1. 测定条件 参考条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25秒;原子化温度1500~1900℃,持续4~5
1.2.2. 镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含镉(Cd)1μg的溶液,即得(0~5
1.2.3. 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵光标,
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浓度为横坐标,绘制标准曲线。
1.2.4. 供试品溶液的制备:同铅测定项下供试品溶液的制备。
1.2.5. 测定法:精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20μl,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。
1.3. 砷的测定(氢化物法)。
1.3.1. 测定条件 采用适宜的氢化物发生装置,以含1%硼氢化钠的0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm。
1.3.2. 砷标准储备溶液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含砷(As)1μg的溶液,即得(0~5
1.3.3. 标准曲线的制备 分别精密量取砷标
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