蒸馏与分馏技术精要.ppt

蒸馏分馏技术 李强 普通蒸馏与简单分馏技术 1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应 用范围，了解蒸馏和分馏的意义; 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法; 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单 分馏操作方法。 二、 实验原理 1、蒸馏 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后 使蒸汽冷却再凝结为液体，称为蒸馏。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度 2、分馏 分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成 通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物；只要分馏柱 足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。 。圆底烧瓶：装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不y宜 温度计：根据被蒸馏液体的沸点来选择； 冷凝管：可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点大于140℃； 接收瓶：常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶； 分馏装置 与简单蒸馏 相比仅仅是 多了一支 分馏柱， 装在蒸馏 头和蒸馏烧 瓶之间。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。 克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 2、抽气部分 抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 “粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵获得。 “中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵获得。 “高真空”[13.332Pa(0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。 3、安全保护部分 为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。 安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。 吸职塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。 4、测压部分 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等 实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差 测压表：P实=大气压- P表 五、减压蒸馏操作方法 1、按上图安装仪器； 2、检查气密性； 检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。（如果仪器装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好），然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。 为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。 3、加料、抽真空、加热蒸馏； 加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的1/2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。待达到所需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。 加热（一般用油浴） 4、结束蒸馏； 蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。 5、注意事项 1）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。 2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。 3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶