蒸馏与分馏精要.ppt

蒸馏与分馏 一、实验目的 1、掌握蒸馏、分馏的原理及其意义。 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。 3、掌握分馏柱的工作原理和分馏的操作方法。 二、实验原理 1、蒸馏 沸点 液态物质的蒸气压与外界压力相等时的温度。 蒸馏 将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程。 2、分馏 分馏 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法。 三、实验装置 蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成 仪器安装顺序及要求： 沸程 分馏装置 五、实验步骤 1、蒸馏 (1) 加料 数据记录 六、注意事项 1、仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。要准确端正，横平竖直。 2、温度计水银球上沿应和蒸馏头侧管的下沿在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。 3、蒸馏前加入沸石，以防暴沸。若加热前忘记加沸石，必须停止加热，等液体稍冷时再补加，然后重新加热。在持续沸腾时，沸石可以连续有效，但一旦中途停止加热，则原有沸石失效，再次加热蒸馏，必须重新加入沸石。 4、蒸馏与分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1-2d/s为宜。 5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。 6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器时的顺序和安装时相反。 七、思考题 P89 2, 3, 4 P95 4 5、分馏与蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？ * * 物质处于沸点时： 液态物质沸腾 液态与气态平衡 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。 共沸物：固定的组成，恒定的沸点 液体物质的分离与提纯（不同液体沸点必须相差30℃以上） 测定化合物的沸点 蒸馏的用途 气化—冷凝 多次气化—冷凝的蒸馏过程 分馏的作用 适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。 常用分馏柱 刺形分馏柱 填充式分馏柱 气化 冷凝 接收 蒸馏装置的仪器介绍 电炉 双顶丝 铁夹 铁架台 圆底烧瓶 蒸馏头 直形冷凝管 接收器 温度计 圆底烧瓶：装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。 温度计：根据被蒸馏液体的沸点来选择。 冷凝管： 接收瓶：常压蒸馏通常选用锥形瓶或圆底烧瓶为接收瓶。 水冷凝管 ——被蒸液体沸点低于140℃； 空气冷凝管 ——被蒸液体沸点高于140℃。 水冷凝管 空气冷凝管 自下而上，从左往右 稳 固 牢 靠 妥 善 安 装 端 正 美 丽 正 确 使 用 常用术语 始馏温度～终馏温度 馏分 不同温度范围的馏出液 前馏分 某一馏分之前的馏出液 残留物 最后没有蒸馏出来的物质 第一滴液体流出时的温度 最后一滴液体流出时的温度 与蒸馏相比，仅仅是多了一支分馏柱，装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。 四、实验流程 正确安装 实验装置 加料 加沸石 开冷凝水 加热 馏分收集 按顺序停止蒸馏 正确拆除实验装置 (2) 加沸石 为防止液体暴沸，加入2~3粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。 (3) 加热 将冷凝水打开后，开始加热。适当控制加热速度，调节蒸馏速度以1~2滴/s为宜。 (4) 馏分收集 收集馏出液，注意观察并记录温度及馏出液体积。 (5)停止蒸馏 维持加热程度至尾接管不再有液滴下滴且温度计读数突然下降,即可停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。 2、分馏 将10mL乙醇和10m水倒入50mL圆底烧瓶中，将蒸馏装置换成分馏装置，同样按照上述操作步骤进行分馏实验。 将10mL丙酮和10m水倒入50mL圆底烧瓶中 安装好蒸馏装置 … 15 14 13 12 温度℃ 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 第1滴 馏出液体积 分馏 沸程℃ 馏出液体积mL 蒸馏 实验报告：以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线。 *