蒸馏和沸点测定精要.ppt

* 2010.10.1 主要内容 一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题 一、实验目的 （1）了解测定沸点的意义。 （2）了解蒸馏方法的原理和应用；掌握蒸馏装置的安装及操作方法。 二、 实验原理 液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体在该压力下的沸点 1、蒸馏 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 常用术语 ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷 　　凝为液体的过程 蒸馏（distillation） 沸程 始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质 馏分 前馏分 残留物 蒸馏的用途 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物的沸点相差较大(30 oC) 常压蒸馏 蒸馏方法 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 适于沸点较为接近的液体化合物 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏 三、仪器与药品 仪器：50 mL圆底烧瓶（2个）、蒸馏头、温度计套管、100 ℃温度计、直形冷凝管、真空接液管、100 mL电热套各一个。 试剂：工业乙醇 50 mL 、沸石。 蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成 四、实验装置 1 2 3 4 冷凝水 冷凝水 常压蒸馏装置 温度计 圆底烧瓶 蒸馏头 直形冷凝管 接液管 铁架台 十字架 冷凝管夹 加热套 常压蒸馏装置的仪器介绍 标准接口的磨口玻璃仪器 磁搅拌器 磁搅拌子 直形冷凝管 常用冷凝管 空气冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 用于蒸馏 用于回流 液体的沸点低于130 oC时 液体的沸点高于130 oC时 低沸点液体 接收瓶 温度计水银球位置 十字架开口朝上 冷凝水出口 冷凝水进口 常压蒸馏装置的安装及要求 自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密 通大气 常压蒸馏装置的拆卸 从右到左 自上而下 1、蒸馏瓶 圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。 在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。 4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。 *