表面工程实验精要.ppt

表面工程实验 实验一 铁的极化曲线测定 一、实验目的 1.了解测定金属极化曲线的意义和方法。 2.了解自腐蚀电势、自腐蚀电流和钝化电势、钝化电流等概念以及它们的测定方法。 3.了解电化学保护的概念、种类及其意义。 4.了解CHI电化学工作站基本工作原理，掌握其使用方法。 二、基本原理 极化曲线的测量方法有许多种。最常用的是采用三电极系统，即工作电极(又称研究电极，)，辅助电极（又称对电极，用 C 表示）和参比电极（用 R 表示）。其中工作电极和辅助电极与电源一起组成电流通路，参比电极与工作电极之间构成电压测量回路(见图)。图中 V 为高阻毫伏计。 测量时，通过参比电极的电流很小，故参比电极的电极电位基本保持恒定，而毫伏计读数△V 应为工作电极的电极电位与参比电极电极电位之差，再加上溶液压降 IR。 铁的阳极极化曲线 三、仪器及试剂????仪器：电化学工作站或恒电位仪，三电极玻璃电解池，铂片电极，饱和甘汞电极。四、实验步骤????1. 电解池用去污粉洗净后，再用铬酸洗液浸泡一天，用自来水中冲洗干净，并用蒸馏水浸泡一昼夜后备用。????2. 在电解池中倾入的硫酸溶液，将辅助电极（铂片电极）和参比电极（饱和甘汞电极）洗净后插入电解池中。????3. 用 0～5 号金相砂纸将工作电极表面打磨、抛光，使其成镜面，冲洗干净后用滤纸吸干，再用乙醇、丙酮等除去工作电极表面的油。 ?4. 将电化学工作站的工作、参比、辅助三个电极引线分别与电解池的工作、参比、辅助电极相连。????5. 恒电位法测量阳极极化曲线。从电位为0 V起，测定不同阳极极化电位下的极化电流值。测量过程中每隔 0.020 V 记录一次电流值，每改变一次极化电位必须等到电流读数稳定。????6. 电位扫描法测量阳极极化曲线。电位从0~1.8 V，扫描速率为，采用电化学工作站中的伏安技术测量极化曲线。????7. 测量完毕后，关闭电化学工作站，倾出电解池中的电解液，洗净电解池及三支电极备用。 打开电化学分析系统软件，点击“设置”菜单，在子菜单中选择“方法选择”，再在弹出的窗口中选择“线性扫描技术”的“线性扫描伏安法”。 点击“设置”菜单，选择“参数设定”，在弹出的窗口中进行参数设定， 点击“控制”菜单，选择“启动”开始极化曲线的测定。扫描完毕后，点击“文件”菜单中的“储存”保存测试数据， 点击“另存为BMP”，保存极化曲线。 五、结果与讨论????1. 列表表示 I～V 。????2. 根据恒电位法得到的 I～V 数据绘制铁在硫酸中的阳极极化曲线，并与电位扫描法测量阳极极化曲线相比较。????3. 根据铁在硫酸中的阳极极化曲线钝化曲线求算钝化电位、钝化电流、钝态区间及钝态电流。 六、注意事项????1. 电化学工作站在使用过程中必须严格按照操作规程进行（使用方法详见说明书），电解池三支电极都必须良好接通，如果要更换或处理电极必须停止外加电位。????2. 采用三电极电解池，工作电极必须尽可能靠近鲁金毛细管以减小溶液欧姆降对测量的影响。在测量溶液中加入支持电解质，以减小溶液本身的电阻。????3. 在电化学测量中，对电极（尤其是固体电极）的要求甚严，必须按要求进行预处理，否则很难得到重现的实验结果；严重时，甚至会歪曲实验结果。????4. 在使用电化学工作站时，电流档应从高到低选择，否则实验数据会溢出。 七、思考题 ????1. 什么叫恒电位法？什么叫恒电流法？定钝化曲线时必须采用那种方法，为什么？????2.如何判断阴极极化与阳极极化？ ????3.使用电化学工作站有哪些注意事项？ ???? 实验二 简单腐蚀模型试验 一、实验目的和要求 1. 利用腐蚀电池模型研究氧去极化腐蚀； 2. 研究时间、充气、pH值等对电池腐蚀速度的影响； 3. 确定Cu-Zn腐蚀电池模型在中性、酸性溶液中腐蚀速度的控制因素。 二、实验原理 用数字电压表测量低欧姆电阻上的电压降来确定阳极和阴极之间的电流。 （见图） 溶液：3%NaCl，1mol/LHCl 三、实验步骤 1. 清洗试件（纯铜、纯锌），按腐蚀电池模型原理图连接好线路； 2. 研究不同腐蚀参数的影响： 1) 时间的影响： 2）不同阴、阳极面积的影响： 3）充气的影响： 4）搅拌的影响： 5）加酸的影响： 四、数