原子荧光光光度计分析报告.ppt

原子荧光分光光度计 化学化工学院 荆俊杰 原子荧光光谱分析 20世纪60年代提出并发展进来的新型光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势交克服了其某些方面的缺点，具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，是一种优良的痕量分析技术。目前，氢化物发生—原子荧光技术已成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法，是环境监测的标准推荐方法，并已成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器。 一、基本原理 1、原子荧光光谱法基本原理 2、氢化物发生原理 1、原子荧光光谱法基本原理 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高的能态，然后去活化回到某一能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。 当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。各元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。 1、原子荧光光谱法基本原理 在一定工作条件下，原子荧光强度If与被测元素的浓度呈正比，即If = kc 。此关系式的线性关系，只在低浓度时才成立。 2、氢化物发生原理 当与合适还原剂，如硼氢化钾等发生反应时，砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等可形成气态氢化物，汞可生成气态原子态汞，镉、锌可生成气态组分，这就是氢化物发生进样的原理基础。 例如：NaBH4+2As3++HCl+3H2O→2AsH3↑+NaCl + H3BO3+H2↑ 2AsH3→2As+3H2↑ 二、仪器性能 1、可同时测定两种金属元素 2、检测元素：砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、锗（Ge）、锡（Sn）、铋（Bi）、碲（Te）、锑（Sb）、镉（Cd）、铅（Pb）、锌（Zn）等十一种元素 3、具有自动稀释和配制溶液的功能 二、仪器性能 4、检出限：砷（As）碲（Te）等典型元素小于等于0.02μg/L 冷原子测汞小于等于0.002μg/L 5、相对标准偏差：优于1.0% 6、线性范围：大于三个数量级 三、应用领域 卫生防疫，检疫部门食品检验；城市给排水系统水质检验；环境样品检验；临床体液及毒理病理检验；药品检验；化妆品毒性检验；地质普查等需要对上述元素进行痕量检测的领域。 四、仪器结构 AFS-930型全自动双道原子荧光光度计主要由原子荧光光度计主机、AS-30自动进样器、SIS-100顺序注射氢化物发生及气液分离系统、数据处理系统等部分。 四、仪器结构 1、原子荧光光度计主机 光度主机主要有四部分构成：原子化系统、光学系统、电路系统、气路系统。 四、仪器结构 2、AS-30自动进样器 AFS-930采用的AS-30自动进样器上原子荧光的专用进样系统。通过计算机控制采样臂的XYZ三向运动，自动到达样品位置，从而达自动进样的目的。 四、仪器结构 3、SIS-100顺序注射系统 AFS-930采用了目前世界上最先进的顺序注射系统，它由两个注射泵、一个多位阀、一个蠕动泵（只用于排废液等）、一个混合块、一个反应模块和两级气液分离器组成。 五、仪器使用规程 1、开启计算机，键入用户名和密码，打开分光光度计主机，运行AFS-930软件。 2、仪器进入初始化。 3、进行仪器条件的设置。 4、进行测量参数设置。 五、仪器使用规程 5、预热30分钟后，打开氩气，测量。测量完成后，贮存文件或打印报告。 6、运行仪器清洗程序。关闭载气，放松泵管。 7、测试完毕后，在系统指定的出口退出系统；先关闭分光光度计主机电源，再关闭电脑，切断总电源。 8、罩上仪器罩，打扫室内卫生，并在仪器使用登记本上填写使用记录。 六、仪器使用时注意事项 1、所用的试剂如硫脲-抗坏血酸溶液、硼氢化钠-氢氧化钠溶液等溶液均需现用现配，不能过夜使用。 2、所用的试剂如盐酸、氢氧化钠等均应为优级纯，所用的水应为严格意义上的重蒸水。 3、仪器室中温度应保持恒定。 4、在仪器测量前，一定要开启载气。 六、仪器使用时注意事项 5、一定要注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。 6、实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。 7、测试结束后，一定在空白溶液和还原剂容器内加入蒸馏水，在顺序注射系统页面运行仪器清洗程序。关闭载气，放松泵管。 8、更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不得带电插拨元素灯。 七、三种原子类仪器的比较 光路不同