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OM SEM Comparison Pictures of SEM Pictures of SEM 电子显微镜的分类 工作模式: 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 分析功能 普通型 分析型 应用范围 生物样品用电镜 材料科学用电镜 电子枪亮度 单位面积单位立体角的电流密度 场离子发射(FEG)107 – 109 热场 和冷场 六硼化镧LaB6 106 钨灯丝 105 电子枪总束流 钨灯丝 – 最大 六硼化镧LaB6 中间 场离子发射 – 最小 电子束-样品交互作用区 同一样品, 不同能量电子束 不同样品, 同一能量电子束 样品面倾斜效应- 边缘效应 X-射线的空间分辨率 信号的方向性 SE 信号 – 非直线传播 通过探头前加有正电压的金属网来吸引 BSE 信号 – 直线发散传播 探头需覆盖面积大 X-射线信号 –直线发散传播 样品中出来的信号电子的能量和强度 样品电流平衡 消除荷电效应 镀层 快速扫描 较低的加速电压 较小的束斑 SEM样品室 SE 与 BSE 成象 X-射线信号的产生 物质受到高能粒子轰击所发出的波长为10-5~100? 的电磁辐射称为X-ray。 X-ray的强度 单位时间内通过某一面积的X-ray光子的数量 连续X-ray与特征X-ray 连续X-ray:束电子与原子的原子核库仑电场相互作用, 受到库仑电场制动,逐渐减速,同时辐射出X-ray。 X-ray 的性质 波粒二重性 X-ray以光速传播,在电、磁场中不发生偏转 X-ray会使气体、液体、固体电离 X-ray有散射、吸收、荧光特性 X-ray可使感光材料曝光 X-ray与物质相互作用可以改变一些晶体结构 电子进入样品后的情形 电子进入样品后的情形 电子进入样品后的情形 电子进入样品后的情形 电子进入样品后的情形 连续X-射线 Icm≈ i Z平均(E0-E) / E 特征X-射线 原子的波尔模型(简单)— X-射线的产生 铁的特征X-射线能级 特征X-射线分类方法 根据被激发产生空位的核外电子层,将特征 X-ray分为K、L、M、……线系; 在线系中,根据跃迁前电子所在壳层分为α1、α2、β1、β2 ……子线系。 轻元素往往只有K系谱线 特征X-ray谱线的权重 特征X-ray的能量E: 电子跃迁前后的势能之差 从原子中某电子层激发一个电子所需的最小能量 临界激发能的关系是 K﹥L﹥M X-ray的色散及探测 X-ray的色散 - Disperse: 将不同能量或波长的X-ray光子分开 X-射线谱线-色散-能量/强度直方图 特征X-射线谱线 特征X-ray的探测: 真实的 K, L 和 M 谱线(峰) 按原子序数顺序的K 线峰的位置 0 ~ 10 kV之间可见特征谱线(峰) K 线系 - Be ( Z = 4 ) 到 Ga ( Z = 31 ) L 线系 - S ( Z = 16 ) 到 Au ( Z = 79 ) M 线系 - Zr ( Z = 40 ) 到最高可能出现的原子序号。 能谱仪硬件几何参数 硬件示意图 信号处理示意图 探头参数 谱的异常 X-射线信号探测的方向性 B 倾斜的效应 (FeCO3) E D S 仪器和信号检测 X- 射线探头 X- 射线探头的检测效率 几何效应 信号处理及信号处理器 能量分辨率 准直器 X-探头的窗口和晶体部分 (Sapphire) Detector Window E D S 仪器和信号检测 X- 射线探头 X- 射线探头的检测效率 几何效应 信号处理及信号处理器 能量分辨率 准直器 不同窗口对 K 系X-射线的穿透率 检测效率 - 窗口的传输能力 I / Io = e - ( m r t ) 质量吸收系数 谱的吸收现象 信号探测立体角 ? = A/d 2 此处: ?=立体角 以弧度表示 A= 检测器面积,mm 2 d = 样品到检测器的距离 在 70 mm 处的计数率 = 50 mm 处的1/4 EDS 仪器和信号检测 X- 射线探头 X- 射线探头的检测效率 几何效应 (前面已经完成) 信号处理及信号处理器 能量分辨率 准直器 前置放大器 一个X-光子转换的输出信号 (或 3 个) 计数率曲线 多道分析器 EDS 仪器和信号检测 X- 射线探头 X- 射线探头的检测效率 几何效应 信号处理及信号处理器 能量分辨率 准直器 X-射线谱线分辨率公式 FWHM分辨率 ∝ (N 2 + 2.35 2 F E e)1/2 X-射线谱线分辨率相互关系 FWHMa = { 2.5 (E a – Eb ) + FWNMb 2}1/2 能量分辨率与X射线能量之关系 EDS 仪器和信号检测 X- 射线探头 X- 射线探头的检测效率 几何效应
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