超声波萃取―分散固相萃取净化―气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯.docVIP

超声波萃取―分散固相萃取净化―气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯 　　摘 要 采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法，建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）的方法。根据提取液的颜色，灵活选择是否增加浓H2SO4净化步骤，并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提取液颜色基本无色透明时，仅选用150 mg N-丙基乙二胺（Primary secondary amine，PSA）吸附剂进行分散固相萃取净化（即一步净化），否则提取液先经过浓H2SO4净化，再采用100 mg PSA吸附剂进行分散固相萃取净化（即两步净化）。整个分散固相萃取净化过程不超过5 min， 前处理时间显著缩短。 结果表明，在1.25～100 μg/L浓度范围内， 7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关，相关系数为0.9990～0.9999，检出限为0.02～0.03 μg/kg，样品经两步净化和一步净化时，7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72%～107%和88%～115%，相对标准偏差分别为3.5%～5.8%和3.7%～6.9%（n=5），已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥样品检测，且检测结果与国家标准方法保持一致。本方法简单快速，高效，基体干扰小，灵敏度、准确度、精密度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求。 中国论文网 /8/view-7206859.htm 　　关键词 超声波萃取； 分散固相萃取净化； 气相色谱电子捕获检测法； 多氯联苯； 土壤； 底泥 　　1 引 言 　　多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）作为一种典型的持久性有机污染物广泛分布在水、大气、土壤、底泥、生物体等环境介质中，对人体有较强的“三致作用”，曾被作为热交换剂、润滑剂、变压器和电容器内的绝缘介质、增塑剂、石蜡扩充剂、粘合剂、有机稀释剂、除尘剂、切割油以及无碳复写纸等重要的化工产品，广泛应用于电力、塑料加工、化工和印刷等领域，给人类健康和生态环境构成巨大威胁，是2001年5月《斯德哥尔摩公约》12种优先控制污染物之一[1，2]。尽管PCBs已停止使用多年，但由于其持久性和疏水性等特性导致其在环境中残留并积累。土壤和底泥是PCBs在环境中迁移转化的重要载体、归宿地和积蓄库。因此，分析测定土壤或底泥中PCBs有十分重要的意义。 　　目前，国内外主要采用振荡萃取、索氏提取（SOX）[3]、超声波萃取（USE）[4，5]、微波辅助萃取（MWE）[5～9]、加速溶剂萃取（ASE）[10～12]、超临界流体萃取[13，14]、亚临界水萃取[9，15]等萃取技术，结合浓H2SO4磺化净化[3，4，7]、固相萃取（SPE）[4～7，9，11，12]、凝胶渗透色谱（GPC）[5，16]、固相微萃取（SPME）[15，17，18]、顶空固相微萃取（HS SPME）[19，20]、分散液液微萃取（DLLME）[21]等一种或两种净化方法，再采用气相色谱电子捕获检测法、气相色谱-质谱法、气相色谱串联质谱法等技术进行土壤或底泥中PCBs检测。 　　土壤或底泥样品基体复杂，前处理及净化步骤成为样品中PCBs残留分析的关键。分散固相萃取（DSPE）具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的特点，已逐步应用到各种农副产品和环境介质中各种有机污染物检测[22～27]。但目前尚未有文献报道将分散固相萃取应用于土壤或沉积物样品中PCBs分析净化。本研究采用超声波萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法（GC-ECD）测定土壤或底泥中7种“指示性PCB”单体（PCB28， PCB52， PCB101， PCB118， PCB153， PCB138和PCB180）含量，取得了比较满意的效果，为进一步研究多氯联苯的暴露水平和环境行为奠定了基础。 　　2 实验部分 　　2.1 仪器与试剂 　　GC-450气相色谱仪（美国Varian公司），配置电子捕获检测器（ECD），Varian Star50C 色谱工作站。KQ-500B超声波萃取仪（郑州宝晶电子科技有限公司），MS2涡旋混合器（德国IKA公司），Centrifuge 5810高速离心机（德国Eppendorf公司），R-215旋转真空蒸发仪（瑞士Büchi公司），Labconco冷冻干燥机（美国Labconco公司）。N-丙基乙二胺吸附剂（Primary secondary amine，PSA，粒径50 μm）、 C18吸附剂（粒径50 μm）， 均购自上海安谱科学仪器有限公司。 　　7种多氯联苯混合标准溶液（2.0 mg/L，SB05-174-2008，农业部环境保护科