邵金秋拉曼解析.pptVIP

拉曼光谱在环境中分析中的应用 邵金秋 环境与我们的生活息息相关，近几十年来环境污染问题严重威胁着人们的身心健康，引起了社会各界的强烈关注。在人们生活生产中产生的一些污染物毒性大、且含量低，一般检测方法不易检测出来，或者检测方法异常复杂。 表面增强拉曼光谱（SERS）特点： 灵敏度高 光谱稳定性好 分辨率高等特性 在环境污染检测中受到越来越多的关注。 SERS检测重金属 SERS检测多环芳烃 SERS检测病原微生物 SERS检测农药 二、表面增强拉曼光谱法测定汞离子 利用Hg2+与2-巯基乙磺酸钠形成的Hg-S共价键比银纳米颗粒与2-巯基乙磺酸钠形成的Ag-S共价键强的特性，让Hg2+取代吸附在银纳米颗粒上的2-巯基乙磺酸钠，检测2-巯基乙磺酸钠的拉曼光谱强度减弱来判断Hg2+。 试剂 硝酸银 2-巯基乙磺酸钠（美司钠） 氯化钠 柠檬酸钠 氯化汞均为分析纯。 胶体银制备： 在室温下，90mg硝酸银溶解在500mL蒸馏水中，并放入三颈烧瓶中，在磁力搅拌下加热到微沸状态，迅速加入刚配制好的1%的柠檬酸钠10mL，继续搅拌加热，保持沸腾1小时，溶液颜色变为灰绿色，停止加热继续搅拌冷却到室温。制得的胶体银避光保存于4℃的冰箱里备用。 BR缓冲溶液的配制 在100ml浓度均为0.04mol/L的硼酸、磷酸和乙酸的混合液中，加入不同体积的0.2mol/L NaOH，即得相应pH值的缓冲溶液。 Hg2+储备液的配制： 称取HgCl2固体，用超纯水溶解，加入2滴浓HCl备用。 仪器 便携式拉曼光谱仪 pH酸度计 所用玻璃仪器在使用之前都是用王水浸泡过24h，再用二次蒸馏水反复冲洗，干燥后备用。 实验方法 在一系列5mL的离心管里，1.00 mL样品溶液与850μL美司钠修饰的胶体银混合，之后加入2mol/L NaCl，100μL BR缓冲溶液调节溶液的pH值。此混合溶液充分混合，并静止放置6min进行测量。每个样品平行分析3次，用峰面积的大小来表示SERS强度。 以795cm-1处的美司钠SERS 特征峰的峰面积作为定量分析的依据。 2.pH 3.反应时间 4.聚沉剂NaCl的浓度 方法的选择性 为了考察方法的选择性，选择Hg2+浓度为4.0×10-7 mol/L，考察了以下金属离子对测定Hg2+的干扰。对于大多数共存离子，如 K+、Na+、Pb2+、Mn2+、Co2+、Fe3+、Cd2+，当他们的浓度高于Hg2+浓度200倍时，仍对测定结果无影响。 结果与讨论 在最优条件下，测定不同浓度的Hg2+(10-7mol/L)： 0.0、0.1、1.0、3.5、5.0、12.0、20.0 美司钠浓度1.6×10-5mol /L pH=7 反应时间6min 聚沉剂NaCl浓度0.035mol/L 结论 可以利用美司钠修饰的胶体银为基底，用表面增强拉曼光谱法间接测定了水样中的Hg2+。 线性回归方程ΔISERS=1964+1767×108C，r=0.998，线性关系良好，检测限是0.0024μmol/L。 该方法具有：灵敏度高；在Fe3+、Pb2+、Mg2+等金属离子存在的前提下，有较好的选择性；样品无损、操作简单方便。 三、火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子 ?仪器 AA-6300F原子吸收光谱仪、 铁、锰、锌、铜、铬、镉及铅的P-800S空心阴极灯 试剂 1g/L的铁、锰、锌、铜、铬、镉及铅标准储备液 硝酸为AR级（65%～68%）。实验用水为三次蒸馏水。 废水样品取自忻州市某焦化厂。 仪器工作条件 实验方法 将铁、 锰、 锌、 铜、 铅、 镉和铬标准储备液分别稀释制成标准溶液系列。单位：（mg/L） 按上述仪器工作条件测量系列标准溶液的吸光度。对不同离子分别进行水样预处理, 并蒸发浓缩若干倍; 铁、锰、锌、铜及铅都各浓缩10倍, 镉和铬都各浓缩 100倍, 在相同条件下, 测量废水中被测元素的吸光度。 结果与讨论 以上结果表明, 此废水样品中铜含量很高,其次是锰,此外,铅、锌、铁的含量也不容忽视。镉的含量尽管不高, 但镉产生毒性的浓度范围是0.001～0. 01mg/L。 因此, 此种废水有关部门应引起高度重视。 原子吸收光谱法 等离子体质谱法 紫外-可见光谱法 电化学