16苯甲酸的生产分析.ppt

苯甲酸的生产 一、合成线路的选择 苯甲酸是国际上最早广泛使用的食品防腐剂，其合成方法主要有以下几种： 1、甲苯氧化法 甲苯在催化剂存在下用空气进行直接氧化，常用的催化剂为可溶性 钴盐或锰盐，以乙酸为溶剂。 该工艺先进，技术成熟，副产物均可回收和利用，是工业上生产苯甲酸的主要方法。 2、邻苯二甲酸或酸酐加热脱羧法 邻苯二甲酸在催化剂三氧化二铝、氧化锌存在下，加热脱羧，也可用 其酸酐进行加热脱羧。 此法得到的苯甲酸不易精制，成本较高，实际应用较少。 3、 甲苯氯化水解法 甲苯在100～150℃进行光氯化反应得到三氯甲苯，三氯甲苯与苯甲酸作用得到苯甲酰氯，后者在石灰乳及铁粉(或氯化锌)存在下与水反应得到苯甲酸。 该法得到的苯甲酸产率较高，但由于此法有氯参加，因此设备腐蚀严 重，并且制得的产品毒性较大，不易用于食品工业。 4、苄卤氧化法 以苄氯为原料，高锰酸钾做氧化剂，也可氧化得到苯甲酸。 这是合成苯甲酸的一种新工艺，在相转移催化剂的存在下进行此反应，产品的纯度和收率都较高。 1．5：以度米芬为相转移催化剂合成苯甲酸 以甲苯为原料，高锰酸钾为氧化剂，度米芬为相转移催化剂回流制得苯甲酸。在油浴中放置250ml四口瓶，依次向其中加入10.0g(0．06 m01)KMn04和80ml H20，加热搅拌使KMnO4溶解，冷却后加入相转移催化剂2．36 g(5．0 m mol)度米芬和2．30 g(0．025 mol)甲苯，加热回流，待反应完后，将滤液和洗涤液浓缩至约100 ml，冷却后加入少量的NaHSO3，固体脱色，用浓盐酸调pH值为1～2，将析出的苯甲酸抽滤，洗涤，烘干即得粗苯甲酸。重结晶后得苯甲酸为无色针状晶体，称重为2．05 g，收率67．20％。粗品熔点121．8—122．6℃，重结晶后熔点122．0—122．5 ℃ 试验发现，以度米芬作为相转移催化剂制备苯甲酸，反应时间可缩短至5h 。KMn04与甲苯的摩尔比为2.5：1.0，用量为5.0 m mol，反应最佳温度为90℃产物收率可达67.20％。 苄卤氧化法 3、原料和产物的安全性，对人体造成的危害，原料及产物的毒性相关数据，急救方式及防护措施，三废及处理方法 甲苯 危险性概述 健康危害：对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。急性中毒：短时间内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。? 环境危害：对环境有严重危害，对空气、水环境及水源可造成污染。 燃爆危险：本品易燃，具刺激性。 急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 消防措施 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。 泄漏应急处理： 撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 乙酸 危险性概述 健康危害：吸入本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺激作用。皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。误服浓乙酸，口