水热法制备纳米TiO及其影响因素的研究解决方案.ppt

指导老师：陈建彪 水热法制备纳米TiO2材料及其影响因素的研究 班级：2010级物理学2班 学生：苏小峰 学号：201072010252 物理与电子工程学院2012届本科生毕业论文答辩 2014年5月8日 主要内容 1. 研究背景及意义 2. 水热法制备纳米TiO2材料 3. 水热法制备的影响因素 4. 总结 5. 致谢 1. 研究背景及意义 1.1 纳米TiO2 简介 纳米TiO2是一种重要的无机功能材料，它具有无毒，无污染，成本低廉，化学性质非常稳定等优点。此外，相对于碳材料（CNTs）和金属氧化物(ZnO,CuO)而言，TiO2 有较低功函数(4.5eV)，是一种宽带隙(3.0-3.2 eV)金属氧化物半导体材料。因此，在湿敏、气敏、紫外光吸收、光电转化及光催化方面有广泛的研究和应用。但纳米TiO2的性能受材料的形貌、微观结构以及合成方法等诸多因素的影响。 1.2 纳米TiO2 制备方法 制备纳米TiO2的方法很多，有固相法、气相法、液相法。固相法制备纳米材料具有能耗大、产率低、难以制备多相复合材料，且易混入杂质等缺点。气相法生产纳米粉体时，需解决粉体的收集和存放问题，其成本非常昂贵，目前仍无法大规模生产。与气相法相比，液相法生产的原料成本低了一个数量级，而且具有常温液相反应、工艺过程简单易控制、易扩大到工业规模生产、三废污染少、产品质量稳定等优点。 在液相法中，醇盐水解法、溶胶凝胶法和微乳液法等方法需用大量的有机试剂，生产成本相对较高，而且得到的TiO2粒子在制备初期为无定形，还需一定温度的晶化热处理。水热法制备的纳米TiO2具有环境友好、低温、产物纯度高、分散性好、无团聚、易工业化等优点。 1.3 水热法简介 水热法是指在特制的密闭反应容器( 高压釜) 中，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造出一个高温、高压反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶的一种液相合成法。 水热法特点：1)原料廉价易得， 能耗相对较低；2) 工艺简单易操作，过程污染小；3) 通过调节溶液的组成、浓度、pH、反应温度和压力等因素可得到具有不同晶体结构、组成、形貌和粒径的产物； 4) 产品纯度较高、颗粒均匀、结晶良好、 无需作高温烧结处理，从而避免粉体硬团聚。 在纳米TiO2众多制备方法中，因水热法独特的优点，于是对水热法制备纳米TiO2材料的一些影响因素进行了调研，旨在可控合成具有不同晶粒尺寸、形貌、结构的TiO2纳米材料。 2.1 水热法制备TiO2纳米管 将TiO2粉末与碱液混合于水热釜内，在高温高压下进行一系列化学反应，之后通过离子交换，后处理得到不同晶型TiO2纳米管。水热法制备的TiO2纳米管通常管径小，管壁薄，比表面积较大，但是需高温高压条件下反应，对材料要求高且加热时间长。 2.水热法制备纳米TiO2材料 图1（a） TiO2 纳米管的TEM 显微照片，图1（c） 单根纳米管的 高分辨照片，晶格条纹的间距为0.19 nm， 2.2 水热法制备TiO2纳米棒 (线) 取 0.24 mol/L 的TiCl3 前驱液30 mL，加入9 g NaCl 形成饱和的NaCl溶液，充分搅拌均匀后倒入50 mL 的高压釜内杯中，190 ℃水热条件下反应3 h。由图2可看出微球中TiO2纳米棒大都已明显裂开，而且呈规则的四方棒状结构，纳米棒顶端也显现出平整的正方形，尺寸为30~60 nm。 图 2 TiO2 纳米棒阵列FE-SEM 照片 2.3 水热法制备TiO2纳米带 以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，采用水热法在200 ℃下合成了TiO2 纳米带，从低倍扫描电镜照片中可见样品的产量非常高, 结构均匀，带的直径多在80- 120nm, 长度可达几十微米, 可见产物的长径比很高。 图 3 TiO2纳米带的SEM 照片 2.4 水热法制备TiO2纳米片 用1 g 自制的TiO2纳米粉末和20 mL 的10 mol/ L的NaOH 水溶液混合均匀, 将得到的白色悬浊液移入高压釜的聚四氟乙烯内衬中，升温到110 e 后保温16 h, 然后使高压釜随炉冷却至室温, 将得到的白色沉淀物用蒸馏 水反复洗涤至中性, 随后在0. 1 mol