空气中CO的催化氧化实验资料.ppt

空气中CO的催化氧化实验 实 验 目 的 将CO与氧气按一定比例混合的反应气通过催化剂，在固定床反应装置上发生低温催化氧化反应，将有害的污染物转化为无害的CO2排到大气中，达到净化的目的。 了解催化剂制备方法、催化氧化作用及色谱分析原理。 掌握催化剂催化氧化消除CO的应用技术。 考察温度、气体的流量对CO催化氧化活性的影响。 实 验 原 理 1. 催化反应原理 （1）一个催化过程总是包括一种或者几种反应物在催化剂表面上短暂的吸附，然后在表面发生化学反应，最后脱附出产物。 反应在化学吸附物种之间发生，或者是在一个化学吸附物种与另一个物理吸附物种之间，也可以是在气流中直接与化学吸附物种相碰撞的物种之间发生。 （2）CO氧化反应方程式： CO +1/2 O2 → CO2 ΔH = -283.0 KJ/mol 本实验在固定床反应器上，利用自行制备的负载型金属催化剂独特的氧化还原性质及表面吸附性质，使CO、氧气在其表面发生吸附、氧化反应，从而消除污染物。 实验材料及装置 电子天平 真空干燥箱 程序升温马沸炉 干燥器 坩锅 移液管 吸耳球 玻璃棒 实验材料及装置 气相色谱 使用气体：CO与O2的混合反应气；N2 （吹扫）；氧气（催化剂预处理使用）；氢气（色谱TCD载气） 石英反应管；管式反应炉；铁架台；石英棉 实验材料及装置 实验装置图 实 验 步 骤 1. 活化硅胶载体 以10oC/min的升温速率从室温逐渐将马弗炉的温度升高到600oC，并在此温度下保持6 h，以达到活化硅胶的目的，去除载体中的杂质。 完成两个记录表 实 验 步 骤 1. 催化剂的预处理 （1）过筛，制备成20-40目的颗粒状催化剂，然后装到石英反应器中，并安装到固定反应装置上。 （2）调节好高温反应炉的高度，打开氧气阀进行催化剂的预处理，预处理的温度为500oC，升温速率为10oC/min，处理时间为2 h，最后在惰性气体下降温至室温。 请记录催化剂颜色变化 LOGO 大连理工大学环境与生命学院 实 验 原 理 2. 气相色谱原理 气相色谱是以气体作为流动相。以多孔性固体为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。 其工作原理是利用试样中各组分在气固两相的分配系数的不同，当试样被载气带入色谱柱中运行时，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器。 基本过程是载气经减压阀，净化器，流量调节阀和流量计，以稳定的压力、恒定的流速通过六通阀在线自动带动反应物或反应产物连续流过气化室，色谱柱，分离后的气体随载气依次带入检测器。检测器将组分的浓度（或者质量）变化转变为电信号。电信号经放大后，由记录器记录下来，即得到色谱图。 催化剂制备 硅胶 （使用前需要活化） AgNO3 （分析纯） 去离子水 CO催化氧化 一、催化剂制备 实 验 步 骤 2. 测量硅胶的水吸附体积 称取1 g的硅胶于坩锅中，用吸耳球将去离子水吸入到移液管中，小心地滴加到硅胶上，并同时用玻璃棒搅拌，直到滴加到最后一滴水是过量的，并记下所用的去离子水的量。即为硅胶的单位吸水量，mL/g。 实 验 步 骤 3. 等体积浸渍负载催化剂 （1）称取2 g活化后的硅胶，作为载体使用; （2）根据所要负载的银活性组分的担载量的需要，计算所要称量的硝酸银的质量; 例如：1 g 硅胶，银担载量为4％，也就是说，1g的硅胶需要银的质量为0.04 g。然后根据银的原子量（107.87）和硝酸银的分子量（169.87）计算，得到所需要称量的硝酸银的质量为0.0630 g。 （3）根据（2）所计算的硝酸银的量，称取硝酸银并放 到干净的坩锅中; （4）将称取的硝酸银溶解在根据步骤2所测定的吸附水 体积的去离子水中，并适当的搅拌，使其完全溶解； （5）将（1）称取的硅胶边搅拌边慢慢放到盛有硝酸银 溶液的坩锅中; （6）搅拌一会，停10 min再搅拌，并观察及记录所观察 到的现象。 实 验 步 骤 实 验 步 骤 4. 样品干燥活化 （1）将搅拌并完全吸附硝酸银的硅胶放在室温下干燥过夜。 （2）将样品（1）放入真空干燥箱中，逐渐升高温度至60oC，并保持此温度过夜,得到具有一定担载量的AgNO3/SiO2催化剂。 （3）将样品（2）放入马沸炉中，以10oC/min速度逐渐升温至500oC，保持此温度2 h。以此获得的Ag/SiO2催化