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稀土元素性质 稀土元素是典型的金属元素。它们的金属活泼性仅次于碱金属和碱土金属元素，而比其他金属元素活泼。在17个稀土元素当中，按金属的活泼次序排列，由钪，钇、镧递增，由镧到镥递减，即镧元素最活泼。 稀土元素能形成化学稳定的氧化物、卤化物、硫化物。稀土元素可以和氮、氢、碳、磷发生反应，不溶于水和碱, 易溶于盐酸、硫酸和硝酸中。 1、稀土氧化物  虔东产品.doc 嘉通产品.doc EDTA测定稀土总量.pdf 稀土化合物的一些性质 2、稀土元素配分  指岩石或矿物中稀土元素含量之间的比例关系。即以岩石或矿物中稀土元素总含量作为一百，各稀土元素在其中所占的比例。一般以稀土元素或其氧化物百分比表示。 分析方法的分类 (1)按原理分类： (2)按任务分类： (3)按对象分类： (4)按含量分类： (5)其他分类： 化学分析和仪器分析 固体试样---以质量分数表示 用组分的质量分数 (?) 表示，计算公式为 mB ——被测组分质量 mS——样品的质量 液体试样---物质的量浓度c(mol/L) 质量分数(%) 体积分数(%) 质量浓度ρ(g/L) 质量摩尔浓度(mol/kg) 例1:单级萃取可使稀土溶液中杂质铝含量降为20-40mg/L；多级萃取可使稀土溶液中铝浓度降到小于1mg/L。 例2: Yb-Lu分离段工艺：料液浓度0.5-1.0 mol/L, 酸度约pH=1-3，洗酸浓度2.0-4.5mol/L，萃取段级数为50-60. 1.有效数字 系统误差与随机误差的比较 3 测定结果离群值弃舍 在实验中得到一组数据，个别数据离群较远，这一数据称为异常值、可疑值或极端值。若是过失造成的，则这一数据必须舍去。否则异常值不能随意取舍，特别是当测量数据较少时, 处理方法有4d法、格鲁布斯(Grubbs)法和Q检验法。 4d法 根据正态分布规律，偏差超过3σ的个别测定值的概率小于0.3%，故这一测量值通常可以舍去。而δ=0.80σ,3σ≈4δ,即偏差超过4δ的个别测定值可以舍去。 用4d法判断异常值的取舍时，首先求出除异常值外的其余数据的平均值和平均偏差d，然后将异常值与平均值进行比较，如绝对差值大于4d，则将可疑值舍去，否则保留。 当4d法与其他检验法矛盾时，以其他法则为准。 例 测定某药物中钴的含量如(μg/g),得结果如下：1.25，1.27，1.31，1.40。试问1.40这个数据是否应保留? 解 首先不计异常值1.40，求得其余数据的平均值和平均偏差d为 异常值与平均值的差的绝对值为 |1.40一1.28|=0.12＞4 d(0.092) 故1.40这一数据应舍去。 Q检验法 设一组数据，从小到大排列为: x1,x2,……,xn-1,xn 设x1、xn为异常值，则统计量Q为： 式中分子为异常值与其相邻的一个数值的差值，分母为整组数据的极差。Q值越大，说明xn离群越远。Q称为“舍弃商”。当Q计算Q表时，异常值应舍去，否则应予保留。 4 提高分析结果准确度的方法 4.1 选择合适的分析方法 (1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法。高含量组分用滴定分析或重量分析法；低含量用仪器分析法。 (2) 充分考虑试样中共存组分对测定的干扰，采用适当的掩蔽或分离方法。 (3) 对于痕量组分，分析方法的灵敏度不能满足分析的要求，可先定量富集后再进行测定. 二氮杂菲光度法测定铁.pdf 4.2 减小测量误差 (1) 称量：分析天平的称量误差为±0.0002g，为了使测量时的相对误差在0.1%以下，试样质量必须在0.2 g以上。 (2) 滴定管读数常有±0.0l mL的误差，在一次滴定中，读数两次，可能造成±0.02 mL的误差。为使测量时的相对误差小于0.1%，消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上，最好使体积在25 mL左右，一般在20至30mL之间。 (3) 微量组分的光度测定中，可将称量的准确度提高约一个数量级。