化学仪器的维护与保养.ppt

第三章 化学仪器的维护与保养 一、 电化学仪器 该类仪器主要的特点是在电解池或离子室中安装两支或数支电极，通过电解、电离或由于化学原电池产生电压或电流信号，经放大后由指示或记录装置显示，或输入到数字处理系统。 从仪器的原理可看出，保养的重点就是奠基和信号处理部分。 电化学仪器平时使用 1、正确使用和保养电极 2、 指示装置 1、正确使用和保养电极 电极一般分为电解电极（铂金和石墨电极）和离子电极（如玻璃电极）。 电解电极往往测定的是电量，所以其表面清洁度及表面积都会影响结果，由于电解物质的集聚又经常污染电极表面。如电极被污染，一般可以用擦洗剂，（氧化铝或牙膏）小心除去再用乙醇清洗或用30%HNO3浸泡过夜或超声波（5分钟）-水清洗-无水乙醇或（甲醇）清洗；再生电极若被油类污染，可以用有机溶剂如乙烷清洗后再用乙醇清洗；如被盐类沉淀物污染，则先用水清洗后再用乙醇清洗。对表面积有要求的电极，有时还需用金相砂纸打磨。 典型离子电极的应用就是酸度计，甘汞电极的下端为一塞有石棉丝的毛细孔，在测量时允许有少许被测溶液流入。如有其他溶液流入甘汞电极内，将导致测量结果不准确，使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全部取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差，断绝被测溶液流入的可能性。使用时还注意氯化钾是否充足，必须能够浸没内部的小玻璃管下口，且在弯管内不准有气泡将溶液隔断。溶液不足时，应加饱和氯化钾溶液，并注意是否为饱和氯化钾溶液，观察是否有少量氯化钾结晶析出，没有时可加入少许氯化钾固体至饱和。 酸度计目前多使用银/氯化银电极代替甘汞参比电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。平时保养可参照甘汞电极进行，不用时，复合电极可充分浸泡在3M氯化钾溶液中。切记用洗涤液或其它吸水性试剂浸泡电极。同时不要与玻璃电极一起浸泡于蒸馏水中。 对于玻璃电极，使用前应检查：A、玻璃电极前端的球泡；电极有无裂痕。B、内参比银/氯化银电极的氯化银层有无脱落。C、银/氯化银电极是否浸泡在内充液中。 2、 指示装置 目前，指示装置主要有毫伏计、库仑计和积分仪等。对于该类仪器主要确保电源的安全性，对于电压不稳的地区，应加装稳压电源。同时应注意防潮、防震等工作。 酸度计及所附电极应每年校验一次，以保证准确无误。 二、气相色谱仪 操作人员应认真阅读仪器使用说明书，熟悉操作性能，掌握正确的使用方法。 要严格按照操作规程开关仪器，使仪器始终保持良好的运行状态。 重视配套设备和设施的使用和维护检查，比如气体发生器在工作状态发生断气、断电、断水情况。 仪器还应有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。 二、气相色谱仪 使用高纯载气，纯净的氢气和压缩气，尽量不用氧气代替空气。确保载气、燃气、助燃气的流量和比例适当、匹配。针对不同的特点，可做适当调整。经常进行试漏检查，确保整个流路系统不漏气。气源压力过低（如不足10~15个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。 对新填充的色谱拄，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。ov-101、ov-17、ov-225等试剂级的固定液，老化不应少于24小时。注射器要经常用溶剂如丙酮清洗。实验结束后，立即清洗干净。以免被样品中的大分子物质污染。 要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。 二、气相色谱仪 避免超负荷进样,对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul（约100ug），然后再做适当调整。对于不稳定的试样，最好用溶剂稀释后再进行分析，这样可减少样品的分解。 尽量使用惰性好的玻璃柱，以减少或避免金属催化分解和吸附现象，定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换1~2cm填料，塞上新的经过硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。 三、 仪器使用环境及日常保养 首先要有一个整洁的实验室，特别是使用光学检测器的仪器，若周围环境灰尘较多，一旦灰尘进入仪器的光路系统，必然会影响到仪器的灵敏度。灰尘经常会造成零部件的接触不良或由于吸气导致电气绝缘性能变差而影响到仪器的正常使用。因此，清洁工作也是仪器维护保养中不可轻视的重要环节。 三、 仪器使用环境及日常保养 环境的温度、湿度对仪器的影响也很大。 由于电子元件特别是集成电路要求在合适的温度范围内才能正常工作，因此，为保证仪器的精密和延长其使用寿命，应让仪器始终处于符合要求的环境温度中。仪器环境湿度的要求也应足够重视，特别是象南方，雨季时房内湿度很高，而潮湿的环境极易造成仪器部件的生绣以致损坏，造成故障。潮湿的环境还容易造成仪器绝缘性能变差，产生不安全的因素。平时