玷污与损失对火力发电厂水汽的分析影响的研究.docVIP

全国火电３００ＭＷ级机组能效对标及竞赛第四十二届年会论文集  化学环保  玷污与损失对火力发电厂水汽分析影响的研究  亓杰 （华电国际莱城发电厂  伦国瑞 山东莱芜２７１１００）  【摘  要】本文从痕量分析与微量分析的区别入手，研究了空气玷污、除盐水（或蒸馏水）玷污、试剂玷污、 容器玷污、交叉玷污等对水汽分析的影响，分析了吸附损失、挥发（溅射）损失的基本原理，研究了影响损失量的因 素，提出了提高分析结果准确度的方法和措施，并介绍了水汽分析工作中应注意的问题。 【关键词】水汽分析玷污损失  Ｏ  引言  大型火力发电机组对水汽品质的要求极高，这就要求水汽分析过程严密、操作严谨，稍有不慎 极易产生测量误差。实际分析工作中，影响分析结果的因素很多，其中一个重要原因就是试样分析 中存在玷污与损失。笔者在大量实验和调查分析的基础上，详细论述了水汽分析工作中存在的玷污 与损失，同时提出了解决问题的方法和措施。在实际分析工作中切实注意玷污与损失，可以大幅度 提高水汽分析结果的准确性和可靠性。  １  水汽分析中的痕量分析与微量分析  水汽分析工作中，常将痕量分析和微量分析混淆不清。有时被认为是同义词，实际上两者有着 本质的区别，应严格区分。微量分析是为解决“用尽可能少的样品获得尽可能多的化学信息”而提 出的分析技术，倒如：在气相色谱分析工作中，液体样品一般只需２＂－－２００ｕｌ，气体样品也只需ｌ～ ５ｍｌ左右，需要的样品量是很少的，但可以获得大量的数据，这就是微量分析；至于痕量分析则是 以“测出极低含量的组分”为目的，样品量的多少则不予限定，倒如：水样中Ｃｕ２＋含量很低，约为 ６ｕｇ／１左右，为了测定如此低的组分含量，可能消耗大量的样品（甚至可能采用浓缩或富集技术）， 这就是痕重分析技术。所以，微量分析实质上是指取样量和操作规模都小于某一限度的分析技术； 痕量分析一般则是指被测组分在样品中的浓度低于ｌＯＯｍｇ／１的分析工作。当然，在痕量与非痕量之 间不可能也不需要有一个严格界限，因为，随着科学技术的发展，分析工作的检测下限不断下降。 ２玷污对水汽分析数据的影响 水汽分析要取得准确的数据有许多困难，其中玷污和损失是一个重要因素，因为要测定组分浓 度在ｕｇ／１（相当于０．００００００１％）或ｎｇ／１（相当于０．０００００００００１％）以下的样品，如稍不注意，操作过 程中的玷污或损失量可能不可忽略，甚至超过被测组分的含量。有人会认为在实际工作中可通过扣 ４６６ 全国火电３００１ＶＩＷ级机组能效对标及竞赛第四十二届年会论文集  化学环保  除试剂空白或背景消除玷污的影响。但是，如果试剂空白或背景值大于测定值就毫无意义了。欲得 到相对准确的结果，试剂空白或背景值至少应比测定值低一个数量级。也许有人会认为在分析工作 中被测组分会有一定的损失，玷污与损失正好抵消，岂不正好，但是，实际上是很难做到正负恰好 抵消的，因为你知道分析工作中的玷污量和损失量是多少吗？忽略分析工作中的玷污与损失，虽然可 获得一些数据，但是根据这些数据来解决技术问题，则必然导致错误结论，甚至损坏热力设备。  ２．１  空气玷污对水汽分析数据的影响  实验室的空气中含有各种各样的液体或固体颗粒物质、气体、尘埃等。它们在空气中的含量很 低，但通过各种渠道一旦引入实验体系，相对于待测的痕量组分来说。就不可忽略。表１列出了空 气中痕量组分的分析结果，由此可以看到空气玷污对水汽分析工作的影响。 表１某些地区空气中痕量组分的分析结果ｕ。 备注：①１９８１年３、７、９、１２月的平均结果； ②１９８５年２月１５～１７甘ｉ１个测定点的平均结果； 空气中尘埃中含有大量的痕量组分，其对分析工作的影响也是很大的，Ｍｉｚｕｉｋｅ曾对实验室降 尘作过调查，其结果如表２所示。 表２实验室来自空气降尘中痕量组分的分析结果 ４６７ 全国火电３００ＭＷ级机组能效对标及竞赛第四十二届年会论文集  化学环保  由此可见，常见被测组分在尘埃中的含量之高，在水汽分析过程中考虑空气玷污的影响。已经 是不可回避的课题。 表３是普通实验室环境中分析硅样品时，环境空气对分析结果的影响情况。 表３普通实验室分析硅结果的比较乜３  Ａ  １  ８  ３  ０．１  ５ 样品２ Ｂ ５０ ３０ ５０ ５ ３０ Ｏ．６ ０．７  备注：Ａ：样品采集后立即测定； Ｂ：样品采集后在空气中暴露一周。 要避免或减少空气中尘埃的玷污，有三种主要方法可供选择，一种是所有进入实验室的空气都 必须净化，这种方法对于普通实验室要求过高，有时也是不现实的；第二种方法是在密闭的工作箱 中进行；第三种方法是在干净的工作台上进行分析工作，可采用的方法有：实验室采用双层窗户、 比较密闭、采用空