国家标准ICP-AES法测定镧中稀土杂质的分析线轮廓图+稀土元素国家标准ICP-AES的分析法在用的分析线系列光谱轮廓图初试(一).docVIP

国家标准ＩＣＰ．ＡＥＳ法测定镧中稀土杂质的分析线轮廓图 稀土元素国家标准ＩＣＰ—ＡＥＳ分析法在用分析线系列光谱轮廓图初试（一）  李小军 王寿虹 李敬清  江阴加华新材料资源有限公司 美国瓦里安技术中国有限公司上海代表处 一国标方法起草简况 自１９９６到２００４年制定了ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定镧中１４种稀土杂质的国家标准分析方法 ＧＢ／Ｔ１８１１５．１－２０００和ＧＢ／Ｔ１８１１５．卜２００６，其起草、复验人和所用仪器及分析线见表卜２ 表１氧化镧国标分析方法（ＩＣＰ－ＡＥＳ法）的起草、复验人和所用仪器  姓名 ＧＢ／Ｔ１８１ １５．１—２００６  仪器型号  姓名 ＧＢ／。ｆ１８１ １５．Ｉ一２０００  仪器型号 起草人 复验』＾、 李小军王寿虹 谈世群吴克平封望亭宋金华 岛津１０００ＩＩ型 ＪＹ公司ＵＬｌ’［ＭＡｌｌ型 李小军王寿虹 李小军王寿虹 岛津１０００１Ｉ型 岛滓１０００ＩＩ型 表２国家标准ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定氧化镧中稀士杂质的分析线 测定项题 分析线 测定项目 分析线 ＧＢ／Ｔｉ８１ １５．卜２００６ ＧＢ／ｑ‘１８１１５．１—２０００ ＧＢ／Ｔ１８１ １５．１－２００６ ＧＢ／Ｔ１８１ １５，ｌ一２０００  氧化铈  ４１３．３８０  ４１３．３８０  氧化镝  ３５３．１７ｌ  ３５３．１７ｌ 氧化镨 ４１７．９４２，４２２．５３３ ４１７，９４２ 氧化钦 ３４５ ６００ ３４５ ６０（） 氧化钕 氧化钐 ４３０．３５７．４０１．２２５ ３５９．２６０，４４６．７３４ ４３０．３５７ ３５９．２６０ 氧化铒 氧化铥 ３３７．２７５ ３１３．１２６ ３３７．２７５ ３１３．｝２６ 氧化铺 ３８１．９６６．３９０．７１ｌ ３８Ｉ、９６６ 氧化镱 ３４２．９０８．３２８．９３７ ．３２８ ９３７ 氧化钆 氧化铽  ３５４．９３７ ３５０，９１７  ３５４．９３７ ３，５０．９ｉ７ 氧化镥 氧化钇  ２６１．５４２ ３２４．２２８，３７１．０２９  ２６１．５４２ ３２４．２２８ 由于在发布的标准正文稿中仅列出分析线的波长，没有相应的轮廓图来具体形象地说明 该分析线的光谱特性及共存元素，特别是基体元素的干扰情况，也没有对多条分析线的实用 性作比较说明，为此，本文就两套国标方法所选用的分析线采用不周分辨率的仪器，包括固 体检测器类全谱直读仪绘制了轮廓图，供有关人员参考。 二标准系列溶液的配制 表３标准系列溶液的配制 序号 基体浓度ｍｇ／ｍＬ 加入ｔ４种稀士杂质的浓度ｎｇ／ｍＬ 所加杂质对基体的质量分数，％ Ｏ ｌＯ Ｏ Ｏ ｌ ｌＯ １０ ０．０００１ ２ １０ ５Ｄ ０．０００５ ３ ｌＯ ２００ ０．００２ ４ １０ １０００ Ｏ．０１０ 三．轮廓图绘制说明 ３．１在不同仪器上用同一套标准系列溶液绘制轮廓图。有些仪器，特别是“固体检测器 类全谱直读仪”可能无法选用某些分析线则空缺之。 ３．２不同仪器上绘制的谱图其波长宽度均在０．０４ｎｍ左右。因此，谱图在一定程度上反 映不同仪器的分辨率。 ３．３由于本轮廓图主要用来考察高浓度基体元素对被测元素的光谱干扰或背景情况， 由于不同单位的工作人员并没有选择最佳的工作条件，因此，所绘的谱图并不反映不同仪器 的灵敏度及其性能。 ３．４由于时间紧迫和跨地区、单位的坍作，来不及进行重复实验，个别谱图可能有错。 ３２４ 四氧化镧试样中稀土杂质测定的国标分析线轮麝图 图注说明：ａ ＪＹ Ｕ１ｔｉｍａ ２型顺序扫描型：ｂ岛津８ｔ００型顺序扫描型：ｃ Ｖａｒｉａｎ ７２５－ＥＳ固体检测器类全谱直读仪。  ｃｅ  ４１３Ｊ７１  ４１３．勰ｏ“３．∞９  ４｛了３９ｌ  Ｃ色４１ １３８０ｎｒｎ  —————一————’＿’ｒ——————‘‘。。————１Ｅａ。一 Ｃｅ４｝３ ３∞ ａ ａ  ｈ日＇７９４撕 ｂ  ｐｒ４１７ ９３９ Ｃ Ｃ  Ｐｌ‘兹，铀孙ｆｎ——谅五鬲———一 ａ ｂ Ｃ  ｍ １０，翻５ ４。’．２２８删．２３５叼＇到 ａ  附娃  矗０＇．２爱；ｒｆ＾ ｂ ３２５ １０Ｃ  ‘Ｎｄ  ａ，－３０挚搴轴ｍ  ａ  ａ  ： ● １００ ２０ ５  Ｓｍ  ｂ ３§ａａ６Ｄｎｍ ｂ  Ｃ １，ＩＪ，ｋ 一 矿阶¨毯  一 ……－÷…，：产暇：  一皇  锄４４Ｂ．７２６  ４４６．７３５  ４４６．７４４“６．７ｓ：  Ｓｅｎ  ４‘＆绍４”  ａ  ｂ  ＢＩ  ３１３１且５７ ａ  ３Ｂｌ麟３８１．９７４  ３０１．９  ｂ  ３２６