化学的分析中掩蔽与解蔽.docVIP

簟二｜全｜青色盒１分衙检■与标准化技木交流研讨会  。  会玛  化学分析中的掩蔽与解蔽 杨绍辉 （云南华联锌铟股份有限公司质检中心化验室，云南文山马关６６３７０１） 【摘要】在分析检测工作中如何提高分析检测的分析方法是分析工作者们经常遇到的重要问题。利用隐 蔽剂和解蔽剂以消除干扰离子影响的方法在分析化学中已得到广泛应用，在分析工作中经常加 入隐蔽剂和解蔽剂来提高分析方法的选择性。此文对隐蔽和解蔽在化学分析中的重要性作了简 单的介绍。 【关键词】分析：选择；隐蔽；解蔽 Ｍａｓｋｉｎｇ ａｎｄ ｄｅｍａｓｋｉｎｇ ｉｎ ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ Ｙａｎｇ Ｓｈａｏｈｕｉ （Ｙｕｎｎａｎ Ｈｕａｌｉａｎ ｚｉｎｃ ｉｎｄｉｕｍ Ｌｉｍｉｔｅｄ ｂｙ Ｓｈａｒｅ Ｌｔｄ Ｙｕｎｎａｎ Ｗｅｎｓｈａｎ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｓｈｉｍｏｎｏｓｅｋｉ ６６３７０１）  Ａｂｓｔｒａｃｔ：ｈｏｗ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗｏｒｋ ｉｓ  ａｎ  ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｐｒｏｂｌｅｍ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｗｏｒｋｅｒｓ ｏｆｔｅｎ ｅｎｃｏｕｎｔｅｒ．Ｕｓｅ ｏｆ ｃｏｖｅｒｔ ａｇｅｎｔ ａｎｄ ｄｅｍａｓｋｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｔｏ ｅｌｉｍｉｎａｔｅ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｉｎｔｅｒｆｅｒｉｎｇ ｉｏｎｓ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ，ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗｏｒｋ ｉｓ ｏｆｔｅｎ ａｄｄｅｄ ｃｏｖｅｒｔ ａｇｅｎｔ ａｎｄ ｄｅｍａｓｋｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ．Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｂｒｉｅｆｌｙ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｉｍｐｏｒｔａｎｃｅ ｏｆ ｍａｓｋｉｎｇ ａｎｄ ｄｅｍａｓｋｉｎｇ ｉｎ ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ．  Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｎａｌｙｓｉｓ 前言  ｏｆ ｃｏｖｅｒｔ ｄｅｍａｓｋｉｎｇ  顺利进行。相反，使被掩蔽的物质从掩蔽形势中释放 出来，并恢复其参与某一反应的能力则称为解蔽。运 在分析测定中广泛应用隐蔽剂和解蔽剂，以消 除干扰离子的影响，在长期的分析实践工作中，为了 消除复杂物料分析中的干扰现象，人们利用了许多隐 蔽剂和解蔽剂的方法来提高分析结果的准确性。所谓 “掩蔽”就是通过加入某种试剂与干扰杂质作用，把 干扰成分转变为不干扰测定的状态，从而使测定能够 ．２２． 用掩蔽和解蔽的手段可以不经过分离干扰成分而消除 干扰作用，即可简化分析步骤，又能提高分析方法的 选择性和准确性。 １掩蔽的类型 掩蔽是利用被测组分与干扰组分在化学性质上差 异，在试液中加入适当的试剂或改变反应条件，但不 经过分离而能使干扰组分不再对被测组分发生干扰的 一种过程。例如，在氨性溶液中用ＥＤＴＡ标准溶液来 滴定Ｐｂ２＋时，Ｚｎ２＋也能与ＥＤＴＡ作用产生干扰测定。 但是加入ＫＣＮ后，由于Ｚｎ２＋与ＣＮ。生成稳定的（Ｚｎ （ＣＮ）。）２。，不再与ＥＤＴＡ作用，从而可以不经过分离 而消除Ｚｎ２＋的干扰测定。 具有掩蔽作用的试剂称为掩蔽剂。依据掩蔽剂 与被掩蔽离子之间的反应类型，将常用的掩蔽方法 分为络合掩蔽、氧化还原掩蔽、沉淀掩蔽以及动力 学掩蔽等。 １．１沉淀隐蔽 加入沉淀剂使溶液中的离子生成溶解度很小的 沉淀，且不经过分离沉淀而直接进行测定的方法，称 为沉淀掩蔽。如在钙、镁共存时以ＥＤＴＡ滴定钙，调 节溶液酸度ＰＨ＝１２～１２．５，溶液中镁生成氢氧化镁沉 淀，就不会显著地影响Ｃａ２＋的滴定测定。 沉淀掩蔽法常有以下缺点：某些沉淀反应进行不 完全，降低掩蔽效率：－发生沉淀反应时，通常伴随有 共沉淀的现象，影响滴定的准确度：当沉淀吸附金属 指示剂时，会影响滴定终点的观察；某些沉淀颜色很 深，滴定体积消耗量大，妨碍终点的观察等。 １．２氧化还原掩蔽 如干扰元素为变价元素，它以某一价态存在时干 扰测定，而以另一价态存在时不发生干扰测定，则可 利用氧化还原反应使其成为无干扰的价态，这种消除 干扰的方法称为氧化还原隐蔽。如：用ＥＤＴＡ标准溶 液滴定Ｂ．３＋时，Ｆｅ３＋存在干扰测定，加入抗坏血酸或 盐酸羟胺等，将Ｆｅ３＋还原为Ｆｅ２＋。Ｆｅ２＋－－ＥＤＴＡ的稳 定常数比Ｆｅ和二乇ＤＴＡ小得多，因此能避免Ｆｅ３＋的干 扰测定。 １．３络合掩蔽 加入掩蔽剂使它与某些干扰离子形成稳定的络合 物，从而消除干扰。这种掩蔽的方法在分析应用中最 为广泛。 （１）在沉淀反应中的应用 在用沉淀反应进行测定时