高性能便携式X射线荧光光谱仪在古代材料无损的分析中应用.docVIP

高性能便携式ｘ射线荧光光谱仪在古代材料无损分析中的应用 刘松１李青会１干福熹１’２ １．中国科学院上海光学精密机械研究所，上海２０１８００ ２．复旦大学，上海２００４３３ 摘要： 在科技考古领域，Ｘ射线荧光分析技术是应用最为广泛的技术之一，便携式Ｘ射线荧 光分析设备已成为现场检测必不可缺的设备。本文介绍了中国科学院上海光学精密机械研究 所科技考古中心与日本ＯＵＲＳＴＥＸ公司合作改进的１００ＦＡ型便携式能量色散Ｘ射线荧光分 析仪，利用校准曲线对新疆出土的古玻璃及河南出土的古玉石样品进行了定量分析，根据测 试结果对古玻璃及玉石样品进行了初步的分类，并对影响定量分析的影响因素做了定性分 析。 关键词：便携式Ｘ射线荧光分析，无损分析，化学成分分析 中图分类号：ＴＬ９９；ＴＱｌ７文献标识码：Ａ 引言 在科技考古领域，文物的特殊性使得诸多无损伤分析技术【ｌｑ】得到了迅速发展，并得到 了广泛应用。为了能够及时而又全面的掌握新挖掘出土文物的第一手资料，以及对难以移动 或是不允许移动的文物进行科技分析，便携式无损分析设备是必不可少的，其出现就是为了 满足野外或是现场检测的需求。目前，便携式无损分析设备在研究古代陶瓷［４１、古代玻璃【５】、 壁画颜料【６】等方面已有广泛应用。便携式ｘ射线荧光分析技术【。７】是现场检测中最为主要的化 学成分分析方法，通过与其他便携式技术的联合使用【８】，可以得到所测文物的较为全面的信 息。 本文介绍了中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心与日本ＯＵＲＳＴＥＸ公司 合作改进的１００ＦＡ型便携式能量色散ｘ射线荧光分析仪，此分析仪配备了目前世界上最新 一代的固体半导体探测器，对于轻元素的定量检测有很大的改善。本文利用国际玻璃标样建 立了玻璃校准曲线，对新疆出土的古玻璃及河南出土的古玉石样品进行了定量分析，根据成 分的不同对古玻璃及玉石样品进行了初步的分类，并对影响定量分析的影响因素做了定性分 析。 １、仪器介绍 １００ＦＡ型便携式能量色散Ｘ射线荧光分析仪是由中国科学院上海光学精密机械研究所 科技考古中心与日本ＯＵＲＳＴＥＸ公司合作，为满足本中心所提出的针对于轻元素的定量分 析的要求而改进生产的。谱仪主要由四个部分组成，分别是测量单元、Ｘ射线源高压单元、 控制单元和数据处理单元（ＰＣ）组成。ｘ射线高压单元主要是用来产生Ｘ射线源所需的高 压，控制部包括控制仪器运转的控制软件和电源开关设备；数据处理单元主要是定性及定量 分析软件；测量部由两部分组成，分别是大气测量单元和真空测量单元，是整台光谱分析仪 的关键。图ｌ为谱仪实物图。 测量单元是ＯＵＲＳＴＥＸ １００ＦＡ便携式能量色散ｘ射线荧光光谱分析仪的核心部分，主 要包括Ｘ射线管和ＳＤＤ探测器。 国家自然科学基金资助项目Ｎｏ作者简介；刘松，男，１９８１．１２，博士研究生， ｅ－ｍａｉｈ ｌｉｔｔｌｅｐｒｉｎｅｅｌｓ＠１６３．ｃｏｒｎ 通讯作者：李青会，中国科学院上海光学精密机械研究所，邮编：２０１８００ ｅ－ｍａｉｌ：ｑｉｎ曲ｕｉｌ＠ｓｉｎａ．ｃｏｒｎ联系电话：０２１３４ 图２  Ｘ射线管结构示意图 Ｆｉｇ ２ Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆＸ－Ｒａｙｔｕｂｅ 真空测量单元中的探测器采用了先进的ＡＰ ３．３ ｗｉｎｄｏｗ，此种窗口是一种超薄的有机聚 合体材料，对于低能ｘ射线具有较高的透射率，因而特别适合于轻元素的测量。大气测量 单元采用的是Ｂｅ ｗｉｎｄｏｗ。另外，真空样品室中气压可低至１矿Ｐａ．太大减少了大气对于轻 元素特征Ｘ谱线的吸收，为探删轻元素创造了有利条件。本文实验测量部分均是在真空测 量单元中完成。 １ ３工作方式 ＯＵＲＳＴＩＳＸ １００ＦＡ便携式能量色散Ｘ射线荧光分析仪有有三种测量模式可供选择，第 一种模式为直接模式，也可称为轻元素模式．此种模式是指对于初级Ｘ射线仅利用毛细管 准直器进行准直，将准直后的Ｘ射线作为激发源，在此种模式下，工作电压一般为１５ｋＶ， 工作电流不超过１．５ｍＡ，测量的元素范围是１ｌＮａ～３０ｚｎ；第二种模式为单色模式，是利用 ＨＯＰＧ（０００２）晶体将初级ｘ射线中Ｐｄ Ｋｓ谱线分离出来，将其作为激发源，工作电压为 ４０ｋＶ，电流一般不超过ｌｍＡ，主要测量３１Ｇａ～４２Ｍｏ的Ｋ系谱线和７４Ｗ～９２Ｕ的Ｌ系谱线： 第三种模式为Ｆｉｌｔｅｒ模式，此种模式是先利用１００｝ｔｒｎ Ｚｒ金属薄层将初级ｘ射线过滤，然后 利用毛细管准直器进行准直，此种模式下，工作电压为４０ｋＶ，工作电流一般为ｌｍＡ，测量 元素的范围是４７Ａｇ～５６Ｂａ。 三种测量方式的工作条件及测量元素范围请参见表２。一般情况下，采用三种模式连续 测量的方式。根据检测样品及目的的不同，也可只选择