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《二步区间法预处理的玻碳电极对AA的测定并探讨三种不同pH介质中预处理的比较》.ppt

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二步区间法预处理的玻碳电极对AA的测定 并探讨三种不同pH介质中预处理的比较 王月明 2015年5月3日 1.实验部分 恒电位区间二步法具体条件: 恒电位:+1.75V 300s 循环伏安活化过程:-1.2V——1.0V 100mV/s 10圈 介质 PBS缓冲溶液(不同pH 备选6,7,8) 三电极系统:工作电极 玻碳电极 参比电极 饱和甘汞电极 辅助电极 铂网电极 (各1支) 2. 2.实验结果和讨论 2.实验结果与讨论 我们发现,在pH6的PBS缓冲溶液电化学预处理的电极测定AA产生了最大峰电流 下图为AA在水溶液中电化学氧化的机理 2.实验结果与讨论 two successive steps 这个过程是两个连续的步骤 The first step corresponds in overall to a reversible two-electron, two-proton process, producing the unstable compound II 第一步遵从的是不可逆的双电子双质子过程,生成的是不稳定化合物II product II undergoes an irreversible hydration reaction characteristic of carbonyl groups to form the electroinactive product III 第二步中产物II经历一个不可逆的水合反应产生特定的羰基,形成具有电化学活性的产物III However, electrochemical monitoring of AA oxidation by cyclic voltammetry exhibits only an irreversible anodic peak, corresponding to the transformation of I to III. Accordingly, the reaction relative to the anodic peak observed in the cyclic voltammetry of AA can be written as the overall Equation 2 (Scheme 2). 然而,我们只能在AA的氧化过程中看到一个不可逆的氧化峰,正如从1到产物3的反应机理。对应的,与氧化峰研究相关的AA的循环伏安的研究可以用反应式2表示 This suggests that the number of protons involved in electrode process are equal for pHs4 and8, but it is halved in pHs between 4 and 8. Assuming that AA oxidation is a two-electron process in all pHs, it can be concluded that the electrode process is a two-electron,two-proton reaction in pH4 and pH8, but it is a twoelectron,one-proton process in 4pH8 这表明参与电极反应的质子在pHs4 and8情况下是相同的,但是在4-8之间只有一半。假设AA的氧化是一个在所有pH值下都是双电子过程,那我们可以得到这样的结论,pHs4 and8的电极反应是双电子双质子过程,而在4-8之间是一个双电子,单质子过程。 3.电化学特性分析 3.电化学特性分析 4.下一步安排 对电极的阻抗与稳定性做进一步的分析 研究文献,撰写论文 * (1)裸玻碳电极与在pH7缓冲溶液中预处理后的电极 对AA 的测定 (2)裸玻碳电极与两种不同pH下处理的电极对AA的测定的对比 (3)接着比较三个pH值下处理的电极对AA测定的结果 不同扫速下对应的循环伏安图 峰电流与扫速的关系 介质pH7PBS缓冲溶液 *

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