药物分析第三章药物物理常数测定法课件.ppt

第三章 药物物理常数测定法; 物理常数是评价药物质量的重要指标， 不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数 值，在分析工作中可选择测定相关的物理常 数才进行药物的鉴别，检查,有些物理常数还 可用于药物的含量测定。 ;第一节 相对密度测定;二、相对密度测定方法;1、比重瓶法-精确测定，供试品用量少;（1）法-A瓶; 然后将比重瓶从水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，计算，即得。 供试品的相对密度＝供试品重量/水重量; 注意：用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)，温度应略低于20℃或各药物项下规定的温度。 ;（2）法-B瓶; 此时迅速取出比重瓶按（1）法，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，计算，即得。 ;(3) 注意事项;2、韦氏比重秤法; ;;（2）使用方法; 该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水 校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃ 测得的供试品相对密度除以0.9982。如测定温 度为其他温度时，则用水校准时的游码应挂于 该温度水的相对密度处，并应将在该温度测得 的数修除以该温度水的相对密度。;(3)注意事项： 1）韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上，避免 受热、冷、气流及震动影响。 2）玻璃锤、玻璃圆筒应干净、干燥，安装好后先用 等重游码调节水平螺丝使平衡，然后换挂玻璃锤， 此时衡量应平衡，若不平衡，允许有±0.005的误 差，否则应予以校正。 3）玻璃圆筒，在装水及供试液时的高度应一致，使 玻璃锤沉入液面深度前后一致，玻璃锤应全部浸入 液体内。 4）比重瓶法与韦氏比重秤法都要求用新沸放冷的 水，以除去水中空气对水密度的影响。;第二节 馏 程 测 定; 某些液体药品具有一定的馏程，不同的药物馏程不同。当液体药物因纯度改变而使物质分子间的相互作用发生变化时，常表现为馏程的改变。因此测定馏程可以 鉴别药物：区别不同的药物；或 检查药物的纯杂程度。 纯度高的药品，馏程较短； 纯度低的药品则馏程较长。 ;二、测定方法;用国产19标准磨口蒸馏装置一套。A为蒸馏瓶；B为冷凝管，馏程在130℃以下用水冷却,馏程在130℃以上用空气冷凝管；C为具有0.5ml刻度的25ml量筒；D为分浸型具有0.5℃刻度的温度计，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在80℃以下时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面)，80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。; 测定时取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），;并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节温度,使每分钟馏出2～3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。;三、注意事项：;3、为防止暴沸，蒸80馏前加入无釉干净的小瓷片或毛细管，瓷片或毛细管，一次沸腾失效，若继续蒸馏应继续加。 4、蒸馏速度不宜过快。 5.馏出液自第5滴开始检读，第5滴系指冷凝管下端出口处算起。 6.液体沸点在80℃以上，馏出液可在室温下检读，沸点在80℃以下时，宜在5-10℃水浴中检读。;第三节 熔点测定;有的药物初熔和全熔难以辨别，则以熔化时发生突变的温度作为熔点。 有的药物熔融同时分解，则以熔融同时分解的温度作为熔点。 因此，一般来说，药物的熔点系指药物由固体熔化成液体的温度，或熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。（熔程） 测定熔点可以判断药物的真伪、检查药物的纯度。 熔融同时发分解是指某一药物在一定温度产生气泡、上升变色等现象。;二、测定方法;（一）第一法 测定易粉碎的固体药品;（4）毛细管：中性硬质玻璃管，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.1～0.15mm，长9cm以上，一端熔封；所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。 （5）传温液的选择：mp≥80℃，用硅油或液体石蜡；mp ＜80℃，用水。;;;2、测定法： （1）供试品是干燥的细粉状，装入毛细管的供试品高