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吉天原子荧光T培训研究资料

原子荧光分析方法及应用;一、原子荧光原理;2、原子荧光的种类: ;3、荧光强度与浓度的关系: ;将(3)式按泰勒级数展开,并考虑当N很小时,忽略高次项,则原子荧光强度If表达式简化为: If=? I0KLN (4) 当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时,原子荧光强度If 便与试样浓度C成正比。即: If=?C (5) ?为常数。(5)式的线性关系,只在低浓度时成立。当浓度增加时,(4)式带二次项、三次项… ,If与C的关系为曲线关系。 ;氢化物发生原子荧光的基本原理;?氢化物?原子荧光法 ;2、氢化物反应:;3、氢化物元素的价态;4、氢化物发生法的主要优点;氢化物发生原子荧光的基本构成;氢化物(蒸气)发生-原子荧光 光度计 ;三、AFS系列双道原子荧光仪 ;氢化物发生原子荧光光度计的原理图部件说明 1. 气路系统 2. 氢化物发生系统 3. 原子化器 4. 激发光源 5. 光电倍增管 6. 前放 7. 负高压 8. 灯电源 9. 炉温控制 10.控制及数据处理系统 11. 打印机 A. 光学系统 ;氢化物发生原子荧光光度计仪器的关键部件 ;主流产品分类;AFS-8X原子荧光光度计间歇泵示意图;AFS-8X系列原子荧光光度计 氢化物反应系统连接图;AFS-9X原子荧光光度计 顺序注射进样装置图 ;多功能转换阀;原子荧光条件选择和影响;1. 光电倍增管负高压(PMT) ;负高压越大,放大倍数越大,但同时噪声也相应增大。;2.灯电流;不同元素灯的灯电流与荧光强度的关系不尽相同,见下图;3.载气流量、屏蔽气流量的影响:;4.读数时间、延迟时间;读数时间、延迟时间与荧光强度的关系图:;5.原子化器温度;6.原子化器高度; 分析试剂的配制; 分析试剂的配制;氢化物发生原子荧光的应用;水中主要元素的检测分析;水中主要元素的检测分析;水中主要元素的检测分析;土壤中主要元素的检测分析;土壤中主要元素的检测分析;土壤中主要元素的检测分析;土壤中主要元素的检测分析;土壤中主要元素的检测分析;食品中主要元素的检测分析;食品中主要元素的检测分析;食品中主要元素的检测分析;食品中主要元素的检测分析;仪器使用注???事项;仪器使用注意事项;原子荧光仪器的特点决定了每台仪器的工作条件不是统一的。 仪器工作条件的选择原则是: 首先要初步判断样品中待测元素的大致含量,依你所使用的仪器的检测范围(即最高限和最低限),通过样品之称样量及定容体积来控制待测试溶液中待测元素的大致浓度范围; 其次依待测元素的大致浓度范围来确定工作曲线的标准系列溶液的浓度; 然后根据标准系列溶液的浓度范围设置仪器的各项参数,高浓度的标准系列要把仪器的各项参数(如灯电流、负高压等)降低,反之,则要提高。;仪器使用注意事项;仪器使用注意事项(光路的调节方法);仪器使用注意事项(更换元素灯);仪器的日常维护 ;简单故障的排除 ;简单故障的排除;测量不稳,有两种现象: 漂移和波动 1、漂移 热漂移—电子元器件未达到热平衡、点火时间短原子化器温度未达平衡 解决方案: 点火预热15~20分钟 灯漂移— 灯(特别是汞灯) 解决方案: 用大电流空启动预热,用小电流实测 泵管疲劳引起漂移—进样量逐渐减少 解决方案: 调节好泵的压力 、更换新泵管 2、波动 1) 仪器波动大 电路噪声大、灯波动大 2)光路调节不好 3)氢化物的传输过程(堵塞、漏) 4)??路系统(流量、漏) 5) 污染(管道、气液分离器、原子化器);测量误差产生的原因;3、储备液保存不当使含量偏低、标准溶液配置有误、标准溶液受污染。 4、工作曲线线性和截距不好 测量溶液中未知元素的浓度不在工作曲线的范围内;或测量溶液中未知元素的浓度虽在工作曲线的范围内,但标准系列的范围太大,曲线拟合后低(或高)浓度点的偏差较大,如果测量溶液中未知元素的浓度在低(或高)浓度点的附近,就很容易造成测量误差偏大。 5、 灯漂移: 长时间工作由于灯会产生漂移,使空白和工作曲线发生变化,产生测量偏差。; 简单故障的处理; 简单故障的处理; 简单故障的处理;简单故障的排除; 培训结束

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